SU558862A1

SU558862A1 - Method for producing vanadyl dihydrogen phosphate

Info

Publication number: SU558862A1
Application number: SU2013619A
Authority: SU
Inventors: Зигурд Альфредович Констант; Людмила Арнольдовна Печенина
Original assignee: Институт Неорганической Химии Ан Латвийской Сср
Priority date: 1974-04-09
Filing date: 1974-04-09
Publication date: 1977-05-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА ВАНАДИЛА(54) METHOD OF OBTAINING VANADYL DIHYDROPHOSPHATE

1one

Насто щее изобретение относитс к способу получени соединений ванади , в частности дигидрофосфата аанадила.The present invention relates to a process for the preparation of vanadium compounds, in particular aanadyl dihydrogen phosphate.

Известен способ получени дигндрофосфап вана дила при взаимодействии окиси ванади (1У) с гор час 85%-ной () ортофосфорной кислотой 1.A known method for producing digdrophosphapan van deale in the interaction of vanadium oxide (IV) with an hour of 85% () phosphoric acid 1.

Однако при таком способе возможно загр знение продукта, поскольку реакци протекает в сильнокйспой среде при высокой температуре и исходна окись содержит ванадий в различных степен х окислени .However, with this method it is possible to contaminate the product, since the reaction proceeds in a very high-temperature environment at high temperature and the initial oxide contains vanadium in various degrees of oxidation.

Цепью насто щего изобретени вл етс повышение чистоты продукта. Согласно способу взаимодействие окисла ванадала с фосфорной кислотой осуществл ют в присутствии сильноосновного ашюнита, вл ющегос продуктом поликонденсзции полиэтиленполиаминов, эпихлоргидрина и пиридина, например, типа АВ-16Г, в течение 18-20 часов, а фосфорную кислоту берут с концентраци« 18-20% вес. Предпочтительно, процесс ведут при весовом соотношении раствора и анио1Шта 40-60:1.The chain of the present invention is to increase the purity of the product. According to the method, the interaction of vanadal oxide with phosphoric acid is carried out in the presence of a strongly basic ashunite, which is a product of polycondensation of polyethylene polyamines, epichlorohydrin and pyridine, for example, type AB-16G, for 18-20 hours, and phosphoric acid is taken with a concentration of "18-20% weight. Preferably, the process is carried out at a weight ratio of the solution and anion is 1: 40-60: 1.

Дигидрофосфат ванадила, полученный по предлагаемому методу, легко отмыть от фосфорной кислоты. Продукт имеет следующий состав в Vanadyl dihydrophosphate, obtained by the proposed method, is easy to clean from phosphoric acid. The product has the following composition in

вес.%; 30,87 VO,; 55,19 PjO,; 13,94 HjO, Присутствие п тивалентного ванади в его составе не обнаружено, установлено наличие только ионов Юа, кристаллооптический метод анализа указывает на однородность полученного соеданени . Способ может быть использован дл выделени четырехвалентного ванади из растворов, содержащих четырех- и п тивалентный ванадий.weight.%; 30.87 VO; 55,19 PjO; 13.94 HjO, The presence of a pyvalent vanadium in its composition was not found, the presence of only Yu ions was established, the crystal optical analysis method indicates the homogeneity of the compound obtained. The method can be used to isolate tetravalent vanadium from solutions containing four and pentavalent vanadium.

Пример. Предварительно готов т насыщенный раствор п тиокиси ванади в 20%-ной фосфорной кислоте, дл чего 5г VjOj обрабатывают 100мл HjPOAjCMecb перемащивают при 20° С в течение 4 часов, по истечении указанного времени твердый остаток отфильтровывают.Example. Pre-prepared with a saturated solution of vanadium pentoxide in 20% phosphoric acid, for which 5g VjOj is treated with 100ml of HjPOAjCMecb and re-mashed at 20 ° C for 4 hours, after the indicated time has elapsed, the solid residue is filtered.

Насыщенный раствор п тиокиси ванади в 20%-ной фосфорной кислоте, содержащий 0,36% VjOs и 0,07% VOj, при 20°С выдерживают в контакте с анионитом АБ-16Г в соотнощении 50:1 по весу в течение суток. Концентращ« кислоты может быть изменена в пределах 15-40%, но наиболее эффективным вл етс применение НзР04. Контактирование провод т в конических колбах емкостью 300 мл и 500 мл. Количество раствора и анионита можно варьировать при сохранен Ш посто нного соотношени их. Раствор, комтактируемый с анионитом, перемешивают прн помощи встр хивател . По истечении указанното времени piacTBop фильтруют и аьгааривают на вод ной Оа , 1то приводит к выделению дигидрофосфата I ванадаиш в виде голубых (Ьольчатых кристаллов. Полученное соегиньлие промывают спиртом и высушивают п| 60-100° С.A saturated solution of vanadium pentoxide in 20% phosphoric acid, containing 0.36% VjOs and 0.07% VOj, is kept in contact with anion exchange resin AB-16G at a ratio of 50: 1 by weight during 20 hours at 20 ° C. The acid concentration can be changed within 15-40%, but the most effective is the use of HzP04. The contacting is carried out in conical flasks with a capacity of 300 ml and 500 ml. The amount of solution and anion exchanger can be varied while maintaining their constant ratio. The solution contacted with the anion exchange resin is stirred by the aid of a shaker. After the indicated time has elapsed, the piacTBop is filtered and agitated on water Oa, this leads to the precipitation of dihydrophosphate I vanadaish in the form of blue (polished crystals. The resulting powder is washed with alcohol and dried at 60-100 ° C.

Claims

Invention Formula

i. The method of obtaining vanadyl dihydrogen phosphate, by reaction (anadi solution with phosphoric acid, followed by packing the solution, characterized in that, in order to increase

The sources of the product, the interaction of the starting compounds is carried out in the presence of a strong base ROTO anion exchange resin, which is a product of polycondensated polycondensation, epichlorohydrin and pyrshne, a TB-type AV-G6G, for 18-20 hours, and phosphoric acid is taken with a concentration of 18-21 .%.

2. A process according to pl, characterized in that the process is carried out with a weight ratio of solution to anionnt 40-60: 1.

Sources of information taken into account in the examination:

1. LadwieC, G. vvgvv .. eb "t., 8.307, 1968