SU547438A1

SU547438A1 - Способ получени дихлортрифторфенолов

Info

Publication number: SU547438A1
Application number: SU2126529A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Павлович Татауров; Людмила Ивановна Попова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4567
Priority date: 1975-04-21
Filing date: 1975-04-21
Publication date: 1977-02-25

Description

1

Изобретение относитс к способам синтеза галоидированных фенолов, в частности дихлортрифторфенолов , которые могут найти применение в качестве антисептика, в синтезе биологически активных веществ, лекар- ственных препаратов, красителей.

Известен способ получени дихлортрифтор- фенолов в две стадии; метилированием дихлотетрафторбензола с последующим взаимодействием метоксидихлортрифторбензола с хлористым алюминием. Общий выход 45% 1 .

Известен также способ получени галоидзамещенных фенолов, в частности дихлортрифторфенолов , гидролизом дихлортетрафторбензола суспензией твердого щелочного агентагидроокиси кали - в среде трет-бутилового спитра при нагревании, например при 75°С. Выход целевого продукта (смеси изомеровдихлортрифторфенолов ) 82,4-85% 2.

Однако известный способ пожароопасен, при осуществлении способа необходима стади отгонки трет-бутилового спирта и воды, которых дл реакции берут в 7-10 раз больше по объему, чем исходного дихлортетра- фторбензола.

С целью упрощени технологии процесса, предлагаетс в качестве щелочного агента использовать 48-52%-ный водный раствор гидроокиси кали .

Предпочтительно гидролиз вести при 1201250С .

Дл повышени выхода целевого продукту можно непрореагировавший дихлортетрафторбензол отдел ть от реакционной массы гидролиза и возвращать его в начало процесса. Процесс ведут 6 час при атмосферном давлении .

Технологи предлагаемого способа довольно проста, исключаетс дорогой и пожароопасный растворитель, выход целевого продукта достигает 95%.

П р и м е р . В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 1О,9 г (О,05 пмол дихлортетрафторбеивола и при перемешивашш прикапывают 50°сг ный водный раст вор гидроокиси кали , содержащий 8,5 г (0,15 г.-моль) гидроокиси кали . Смесь нагрвают до 12О-125ОС и выдерживают при этой температуре в течение 6 час.. Охлаждатот реакционную массу, отдел ют в делителЬ}ной воронке непрореагировавший дихлортетрафторбэнзол 1,2 г). Реакционную смесь Подкисл ют 20%-ным раствором сол ной киспоты до снльнокислой реакции, отдел ют нижний органический слой в делительной воронка и остаток экстрагируют хлороформом. Экстракт и отделенный органический продукт сушат прокаленным сернокислым магнием, отгон ют эфир, а остаток разгон ют на вакуум-установке , собира фракцию, кип щую 75-78°С /3 мм рт.ст. Получают 8,6 г(8О% кристаллического бесцветного вещества,т.пл. 48-50°С, т.пл. 2О6-2О70С/76О мм рт.ст. С учетом возвращенного на гидролиз непрореагировавшего сырь выход, счита наконвер тировашпдй дихлортетрафторбензол, составл ет 95%.

Найдено, %: С 33,08; 33,12; Н 0,43; 0,501; се 32,59; 32,31; F 25,98; 25,77. Cg Н се FgC

Вычислено, %;СЗЗ,18; НО,4в;Се 32,92 Е 26,27.

Claims

1.Способ получени дихлортрифторфено1ЛОВ гидролизом дихлортётрафтор ензола гид|роокисью кали при повышенной температуре с последующим выделением целевого продук та из полученной при этом реакционной мае Ьы гидролиза, отличающийс TeiU то, с целью упрощени технологии процесса , гидроокись кали используют в виде 48

52% ногю-бодного раствора

2.Способ по п. 1, л и ч а ю щ и и с тем, что, гидролиз ведуг при1гО-125°С.

3.Способ по п. 1,отличающий-г с тем, что, с целью повышени выхода щелевых продуктов, от реакционной массы (Гидролиза отдел ют непрореагировавший ди-оюртетрафторбензоп и возвращают его в наг 1чало процесса.

Источники информации, прин тые во вни :мание при экспертизе:

1.33h4kawa Nobuo,Mayash Seusch (Тоkio Just,Texch(i.,Tok|o,Japo(к) Nippon Kasakyjasshi 189,321, 1968.

2. Патент Великобритании № 1034036, класс С O7 С 39/24, 1964 (прототип).