жндкофазную каталитическую гидрогенизацию на окелетыом никелевом катализаторе 25%-1Ного (то весу) ра-отвора исходного 2-метилнафтохи1НОна-1 ,4 {(менадион) в этаноле три температуре 20-25°С и давлении водорода над раствором 1,5-2,0 ати; затем после удалени катализатора и отгонки раствор ител - этерификацию полученлого ме«адиола в кип щем уюсусном аишдриде в присутствии «а« И/, Однако больша длительность этого процесса и значительный .расход реактивов и св заина с ЭТЕМ высока себестоимость ценного лекарствеш-юго ,препа|рата вызывает насто тельную необходи мость усовершенствовани этого процесса. Последнее врем характеризуетс интенсивным изысканием И1сследо1вател ми выоо1Коэффективных и селективных катализаторов дл различных химических процессов. В этой св зи следует 1оказать, что в насто щее врем ведутс разработки в части применени селект1И1Вных мембранных катализаторов дл процессов лид рировани . Среди последних наибольшее растпространение получили процессы гидрогенизации на мембранных катализаторах, представл ющих собой сплавы на основе паллади и повышающих его механическую прочность добавок серебра , никел , например сплав, содержащий 95% Pd и 5% Ni. Принцил работы на мембранном катализаторе позвол ет обойт1ись без фильтрации, а потери катадитиче акого материала в этом случае чрезвычайно малы. В каладом конкретном случае необходимы определенные исследовани в части режима процесса и выбора определенного состава мембранного катализа. В Предлагаемом способе получени 2-метил1 ,4-диаЦетоксинафталина с целью упрощени и соафащеин процесса, последний ведут с использованием мембранного катализатора, содерлсащего 94,5-95% Pd и 5,5-5% Ni, причем над раствором 2чметилнафтохинона-1,4 в уксусном ангидриде поддерживают атмосферное давление и темтерат -ру в растворе 132- 135°С, а на входной стороне мем бранного катализатора - избыточное давление водорода. Это обеспечивает возможность одновременного осуществлени двух процеосав: гидрировани и этирификапии по схеме талитического количества серной кислоты при кон центр ацим менадиола до 30 вес. 7оПосле обработки продукта реакции холодной водой выдел ют технический диацетат менадиола и перекристаллизовывают его из этилового спирта. Получают при этом чистый диацетат менадиола с выходом 80%, счита на исходный менадион по схеме: ОСОСНз (CHjCOJjO ОСОСНз кроме того, значительно в это1м случае сокращаетс общее врем проведени производственного цикла, снижаетс себестои1мость целевого продукта. Соблюдение узкого интервала тем1перат -ры проведени процесса (132-1Э5°С) необходиМО по двум причинам: а)реакцию гидрогенизации необходи1мо проводить в статическом режиме без сильного перемешиванн , которое возникает при кипении растворител (уксусного ангидрида) поэтому верхний предел интервала - ниже температуры кипени уксуоного ангидрида; б)реакци ацетилировани промежуточного 2-.метилнафтогидрохинона-1,4 наиболее полно и бы.стро 1протекает при темнературах, близких к температуре кипени уксусного ангидрида , поэтому интервал температуры проведени процесса достаточно узкий. Что касаетс избыточного давлени водорода на входной стороне мембранного катализатора , то его значение определ етс конструктивными особенност ми реакционного аппарата , температурным режимом, толщиной мем6ipaHbi . Подробное осуществление способа показано на следующих примерах. Пример 1. Раствор 4 г 2-метилнафтохинона-1 ,4 в 12 мл уксусного ангидрида гидрируют в статических услови х на мембранном катализаторе из сплава паллади с 5,5 вес. % никел рабочей площадью 8 ом, выполненном в виде трубки внешним диаметром 2,5 мм и толщиной стенок 0,10 мм. Реакцию ведут при 132-135°С, атмосферном давлении над раствором и давлении водорода внутри каталитической мембраны 3,9-4,1 атм, контролиру ход процесса по поглощению водорода. Через 8 час, т. е. по око1Нчании поглощени водорода, опыт заканчивают. В полученном по окончании опыта растворе исходный 2-метилнафтохинон-1 ,4 и по-бочные продукты превращени методом тонкослойной хроматографии не обнаруживаю ле . Реакционную смесь обрабатывают холодной водой, и вьшавшийосадок отдел ют и перекристаллизовьшают из этанола. Полученный П1родукт ллавитс при 111,5-112,0°С, а методами тонкослойной хроматограф .ии и молекул рной опвктроскопии характеризуетс как 2-:у етил-1,4-д,иа11.ето Ксинафталин . В пересчете на исходный .илнафтохи1Нон-1 ,4 (выход 5,7 г (95,0%), 0,075 г/ом час.
Приведенна нроизводительность иотользуемого мембранного катализатора после нео,рерьшиой работы в услови х опыта в течение 18 час была «е ниже 0,75 кт диацетата менадиола с 1 м каталитической поверхности в час.
Пример 2. Распвор 40 прам1М 2-1метилнафтохи1НОна-1 ,4 в 120 мл уисуаного ангидрида гидрируют в статических услови х на мембранном катализаторе из сплава паллади с 5,5 вес. % никел с рабочей площадью 80 см, выполненном в виде трубки с В1нешним диаметром 2,5 мм и толщиной стенок 0,10 мм. Реакцию ведут при 132--ISS C, атмо€фе,рнО:М да(вленн:и над раствором и давлении водорода внуттри (Каталитической мембраны 3,9- 4,1 атм, контролиру ход процесса по поглощению водорода. Через 8 час по оконч ании поглощени водорода о;пыт заканчивают. Реакционную массу обрабатывают холодной водой и выпа1вший осадок отдел ют и перекрнсталлизовы .вают из этанола. Вы.чод 2-метлл-1 ,4-диацето Коинафтали:на, в пересчете на исходный 2-метилнафтохинон-1,4, составл ет 95,3%.
.Приведенна пр01иэвадительность используемого мембранного катализатора после непрерыаной работы в услови х опыта в течение 20 час была не ниже 0,75 .кг диацетата менадиола с 1 м каталитической поверхности в час.