SU539927A1 - Блок-сополимер изопрена с 2-нитро-1фенилэтеном как многофункциональна присадка к моторным маслам - Google Patents

Description

(54) БЛОК-СОПОЛИМЕР ИЗОПРЕНА С 2-НИТРО-1-ФЕНИЛЭТЕНОМ КАК МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНАЯ ПРИСАДКА К МОТОРНЫМ МАСЛАМ

Таблица 1

Содержание 2-нитро-1-фенилэтена

Характеристическа 

в зкость 30 , толуол

В зкость (ест) при темпратуре

50 С

100°С

Индекс в зкости

Защитные свойства, стали (Ст. 3)

Количество пораженной поверхности при испытани х (в%) в Примечание. Блок-сополимеры изопрена с 2-нитро-1- -фенилэтеном могут быть получены способом , основанным на анионной сополимериза ции и состо щим в следующем: 2-нитро-1- -фенилэтен подвергают сополвмерйзации с изопреном в растворителе бензоле на инициаторах анионной полимеризации - щелочных металлах (N а, К,) в интервале температур 5 - 80 С. В результате реакции получают каучукообразные продукты белого цвета, растворимые в бензоле, толуоле, изооктане. Растворимость образцов уменьщаетс  с увеличением блока поли-2-витро-1-фенш1этена , это наблюдаетс  при содержании нитроолефина в блок- :ополимере выше 25% вес. Строение блок- ;ополимера подтверждено данными элементарного анализа, фракционированием , растворимостью, ИК- и ЯМРтермомеханическими исследоваспектрами ,

12,715,3

10,2

0,670,63

0,71

54

5048

11,3

10,710,4

119121

117 Содержание полимерных присадок в масле 1,2 вес.%. Содержание стирола в синтезированном образце блок-сополимера изопрена со стиролом составл ет 13,4 вес. %. Пример 1. Полимеризаци  протекает в две стадии: перва  - синтез полиизопрена на инициаторе - щелочном металле, адсорбированном на стенках реакционного сосуда; втора  - полимеризаци  2-витро-.1-фенилэт&на на инициаторе ди (щелочном металле) полиизопрене, полученном в первой стадии процесса. Реакцию провод т в двойных ампулах, разделенвц гх мембраной. В предварительно прогретую ( час) и эвакууируемую ампулу в услови х вакуума загружают 0,14 моль/л металлического лити , который , возгон  , адсорбируют на стенках реа ционного сосуда. Путем переконденсацин в эту часть ампулы ввод т растворитель (бензол 10 мл) и изопрен (2мп). Ампулу отпаивают . Во вторую часть ампулы аналогично переконденсируют бензол (10 мл) и загружают 0,5 г 2-витро-1Ц енвл8Тена. Ампулу отпаивают.

Рвакциошп 1й сосуд пометхают в термостат и выдерживают при 60 в течение 40 час. По истечении этого срока мембрану , соедин ющую обе части реакционного сосуда, удал ют и содержимое первой части ампулы перенос т во вторую.

Реактор помещают в термостат с температурой 25°С и выдерживают в течение 120 мин. После этого ампулу вскрывают и ее содержимое, фильтру , перенос т в метанол дл  дезактивации литийорганического соединени  и высаждени  сополимера. Осадок отмывают от мономеров и сушат в вакууме при 40°С до посто нного веса. Выход сополимера 38% от суммарной загрузки мономеров.

ИК - спектры показали наличие в сополимере как нитрогрупп (1360 см ,

158 О ), так и р д полос, характерных дл  полиизопрена. Состав сополимера определ лс  гравиметрическим методом { по разнице весов продукта сополимеризации и веса полиизопрена, полученного в тех же услови х), контролировалс  данными ИК-спектра по интенсивности полос поглощени  нитрогрупп. Содержание поли-(2-нитро-1-фенилэтена ) в блок-сополимере 14,3 вес. %. Характеристическа  в зкость в толуоле при температуре 30 дл  полиизо прена равна 1,02, что соответствует мол. весу 11500О. Мол. в. цепи поли (2-нитро-1фенилэтена ) равен 2870.

Методика синтеза блок-сополимеров изопрена с 2-нитро-1- фенилэтеном аналогична описанной в примере 1.

Получение сополимеров различного состава с различными молекул рными весами приведено в таблице 2.

CM

Q Я S R Ю

ca t539927

Claims (1)

1. Патент США № 3772196,кл. 252-32. 7, 1973 г.