SU53915A1 - Способ очистки от минеральной кислоты продуктов ацетилировани поливинилового спирта - Google Patents

Description

Поливинилацетат в последнее врем  получил широкое распространение в качестве материала дл  изготовлени  лаков, различных композиций с другими искусственными смолами и эфирами целлюлозы в качестве прослойки дл  стекла триплекс и др. Однако, в р де назначений применение поливинилацетата оказалось невозможным вследствие значительной его гигроскопичности, и „текучести, выражающейс  в деформации при самых незначительных нагрузках, если только эти нагрузки приложены в течение значительного времени. Особое значение имеют эти свойства поливинилацетата , например, в производстве граммофонных пластинок. Гигроскопичность влечет за собой коробление пластинок, а «текучесть материала ведет к нарушению поверхности пластинки и искажению звука при эксплоатации. В технике за последнее врем  широко примен етс  метод модификации поливинилацетата путем перевода его в ацеталь действием на Поливинилацетат или поливиниловый алкоголь альдегидов, например , формальдегида, ацетальдегида , масл ного альдегида и т. п.

Обычно операци  омылени  и ацеталировани  поливинилацетата или ацеталирование поливинилового алкогол  производитс  в присутствии сильно диссоциированных кислот, удаление остатков которых из продукта реакции св зано с большими затруднени ми .

Дл  очистки поливинилацетал  примен етс  переосаждение его из органических растворителей, что св зано с регенерацией больших количеств растворител  и неизбежными потер ми его. Австрийский патент № 145525 рекомендует дл  этой цели примен ть жидкий сернистый ангидрид или другое газообразное при обычном давлении веш,ество, сжимаюшеес  при повышенном давлении в жидкость, раствор юш ,ую поливинилацеталь. Очистка производитс  путем растворени  в такой жидкости продукта и высаждени  его выливанием раствора в воду. Этот метод также чрезвычайно сложен и св зан с применением повышенного давлени  во всем реакционном объеме и вспомогательной аппаратуре .

Двторами насто ш,его изобретени  найдено, что совершенно свободные

бт следов кислоты продукты могут быть получены в том случае, если реакционную массу, после ацеталировани , смешать с раствор ющейс  в воде солью (например NaCl, КС1, Na, SO и др.) и подвергнуть после сушки исчерпывающей отмывке водой . Примесь соли (в количестве обычно от 0,5 до 3 частей по весу ацетал ) обеспечивает возможность измельчени  продукта, так как проникновение воды при отмывке внутрь массы ацетал  придает последнему пористую структуру. В цел х упрощени  отмывки к соли может быть добавлено необходимое количество нейтрализующего вещества (углекисла  или двууглекисла  сода и др.).

Пример 1. 100 г раствора поливинилацетал  (15 г сухого), полученного при совместном омылении и ацеталирсвании поливинилацетата в спиртовом растворе в присутствии сол ной кислоты, нейтрализуетс  бикарбонатом и обрабатываетс  при перемешивании 60 г поваренной соли. После испарени  растворителей и сушки полученную массу измельчают на кофейной мельнице и промывают путем четырехкратного взбалтывани  с 300 мл воды, отфильтровывают и подвергают сушке при 90-100°. В результате получают смолы типа „альвар, свободные от электролитов.

Пример 2. 100 г раствора поливинилацетал  (20 г сухого) в таком виде; как он получаетс  из поливинилового спирта и формальдегида в присутствии серной кислоты, после нейтрализации обрабатывают 80 г сульфата натри , в мещателе при нагревании с одновременным удалением растворителей. Полученна  масса измельчаетс , промываетс  до полного удалени  солей и может быть в таком виде применена дл  дальнейшей переработки на композиции и лаки.

П р и м е р 3.100г раствора бутиральдегидацетал  поливинилового спирта , полученного путем обменного разложени  поливинилацетата в присутствии этилового спирта масл ного альдегида и серной кислоты в качестве катализатора, нейтрализуетс  бикарбонатом и обрабатываетс  хлористым калием. После испарени  растворител , измельчени  и промывки водой получаетс  чистый продукт, пригодный дл  дальнейшей переработки .

Предмет изобретени .

Способ очистки от минеральной кислоты продуктов ацеталировани  поливинилового спирта, полученных путем обработки поливинилового спирта или поливинилацетата альдегидом, например, формальдегидом, ацетальдегидом , масл ным альдегидом, в присутствии минеральной кислоты, отличающийс  тем, что реакционную массу смешивают с растворимой в воде минеральной солью, например, хлористым натром, с добавлением нейтрализующих кислоты веществ или без такового и после высушивани  смеси ее обрабатывают водой.