SU539043A1 - Способ получени полиоргано(гидрид) силсесквиоксанов - Google Patents

Description

Таким образом, химическое взаимодействие комионснтов реакции ироисходит па иоверхиости движуи1,ейс  насадки.

Непрерывное движение иасадки способствует хорошему контакту исходиых компонентов , измельчению образующегос  тзерд,ого полимера, удалению избытка хлористого водорода и выгрузке продукта из апиарата в порои кообразном виде.

Пример 1. В иилиидрический аппарат, имеющий перфорированную решетку, на которой помещены керамические шары диаметров 26 мм, приводимые в движение лопастной мешалкой , подают одновременио 1,9 кг метилтрихлорсилана (МТХС) и 0,5 кг воды (мол. соотношение 1:2,13) непрерывно в течение 4,5 мин. При непрерывной выгрузке получают 1,15 кг сыпучего порошка-сырца полиметилсилсесквиоксана (с содержанием влаги 28% и хлористого водорода 14,2%) и 1,1 кг газообразного хлористого водорода. Получениый порошок подвергают термической обработке ири 110-350°С.

Пример 2. В услови х примера 1 из 8,42 кг МТХС и 6,0 кг воды (мол. соотиопшпие 1 :2,71) непрерывно в течение 57 мин получено 11 к|- пороп1ка-сырца (содержание влаги 27% и хлористого водорода 13%) и 10,86 кг газообразпого хлористого водорода.

Пример 3. В услови х примера I из 16,5 кг МТХС и 7,5 кг воды (мол. cooTHoineние 1 ;3,79) за 100 мин нолучено 11,36 кг сыпучего порошка и 8,79 кг газообразного хлористого водорода.

Пример 4. В услови х примера 1 из 6,17 кг трихлорсилана и 2,0 кг воды (мол. соотношение 1:2,44) за 30 мин получено 4,0кг порошка гидридсилсесквиоксапа и 3,74 кг газообразпого НС1.

Таким образо.м, способ отличаетс  простотой технологии за счет исключени  стадий фильтрации или фуговки порошка, а полученный сыпучий порошок-сырец хорошо транспортируетс  и поддаетс  последующей переработке. Полученный органо (гидрид)силсесквиоксаи обладает более высокими физико - мехапичеекими показател ми: удельна  поверхность порошка возрастает в 3 раза, при температуре 450°С потер  в весе составл ет менее 1% (продукт, полученный по способупрототипу , имеет потери в весе 8,5-9%).

Формула и 3 о б р е т е и и  

Claims (2)

1.Способ получени  полноргано(гидрид)силсесквиоксаиов водным гидролизом органо (гидрид) трихлорсилана, отличающийс  тем. что, с целью упрощени  технологии и получени  сыпучего иорошкообразного продукта, гидролиз провод т при одновременной иодаче органо(гидрид)трихлорсилана и воды, вз тых в мольном соотношении 1:2 - 1 : 3,8 соответственно , на движущуюс  сферическую коррозиониостойкую насадку.

2.Способ по п. I. о т л и ч а ю ии- и с   тем, что использ чот насадку с диаметром сфер 10-50 мм.

Источники информации, прин тые во внимание экспертизе:

1.Патент Англии № 929374, кл 2 (7)1, 1963.

2.Ант. св. СССР ЛЬ 267907. кл. С 08g 31/34 1969.