SU535286A1

SU535286A1 - Способ очистки глицеринтриацетата

Info

Publication number: SU535286A1
Application number: SU2000706A
Authority: SU
Inventors: Вазген Хиканосович Азарян; Альберт Потосович Галстян; Ашот Иванович Пирвердян; Давид Егиазарович Маркосян; Арам Мисакович Саркисян; Саркис Аветисович Погосов; Гарник Агалоевич Маркарян; Вачик Левонович Шахазизян
Original assignee: Ереванский Завод "Поливинилацетат"
Priority date: 1974-03-04
Filing date: 1974-03-04
Publication date: 1976-11-15

Description

I

Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки глицеринтриацетата, из которого изготовл ют ацетатные волокна.

Известны различные способы получени глицернитриацетата.

Так, окислением аллилацетата кислородом в присутствии низкомолекул рных кислот, например уксусной, получают реакционную смесь, содержащую глицеринтриацетат, который выдел ют дистилл цией 1. Однако качество целевого продукта специально не указываетс и, следовательно, его нельз полностью оценить.

Другой известный способ получени глицеринтриацетата , основанный на окислении аллилацетата, также предусматривает выделение и очистку целевого продукта с помощью дистилл ции 2, но и в этом случае не приведены показатели чистоты глицеринтриацетата .

В одном из известных снособов получени (этерификации глицерина спиртом) глнцеринтриацетата показано, что из реакционной массы отгон етс основное количество уксусной кислоты (т. е. до остаточного содержани 0,1-3%), а затем ведут дистилл цию глицеринтриацетата в вакууме при 168-172°С около 7 ч, причем удаление остаточных количеств уксусной кислоты ведут дополнительно еще

8 ч с помощью вод ного пара 3. Такнм образом , общее врем дистилл ции глицеринтриацетата составл ет 15 ч. Это позвол ет снизить содержание примеси указанной кислоты в целевом до 0,005-0,004%.

Требованн высокого качества глицеринтриацетата обусловлены тем, что из ацетатных волокон изготовл ют сигаретные фильтры .

Как видно из указанного, известные способы с одной стороны не отражают качества получаемого продукта, а с другой использование дистилл ции вл етс длительным

энергоемким процессом, и это существенным образом вли ет на себестоимость глицеринтриацетата .

С целью снижени себестоимости и сокращени длительности процесса в предлагаемом

способе в кубовую жидкость, полученную после отделени основного количества уксусной кислоты (до остаточного содержани 0,1-3%) добавл ют водный раствор бикарбоната натри дл полной нейтрализации остаточиой уксусной кислоты и I-5 вес. % сульфата натри , счита на вес кубовой жидкости , с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированиого угл .

Это позвол ет значительно снизить энергетические затраты, врем процесса (практически в 3 раза) и себестоимость целевого глицериитриацетата в два раза.

Кроме того, чистота получаемого целевого продукта выше известной и полностью отвечает требовани м ТУ-ГАП-У-763-56.

Нар ду с этим в предложенном способе практически отсутствуют кислые сточные воды .

Пример. Дистилл ции при 110-140°С подвергают реакционную массу, полученную при этерификации 184 ч. глицерина, 670 ч. уксусного ангидрида в присутствии 2 ч. ацетата натри при 70-130°С.

В результате отгонки получают 450 г фракции 98,5%-ной уксусной кислоты и 418 г кубовой жидкости, содержащий глицеринтриацетат и 27% остаточной уксусной кислоты (выход 97,3%).

В кубовую жидкость добавл ют при перемешивании 300 г 5%-ного водного раствора бикарбоната натри и 200 г 5%-ного водного раствора сульфата натри , причем нейтрализацию ведут 0,5 ч, а последующее расслаивание водной и органической фазы происходит в течение 2 ч.

Отделенный органический слой пропускают через колонку, заполненную гранулами активированного угл . В результате получают с 95,1%-ным выходом 396 г целевого продукта.

Результаты анализа качества глицеринтриацетата (I) в сравнении с требовани ми ТУ-ГАП-У-763-56 (П) показаны ниже.

II

I 94,2 99,0

Содержание основного вещества , %

0,83

Содержание уксусной кис0 ,0007 лоты, %

Коэффициент преломлени

Цветность по фотоэлектроколориметру в единицах

Зольность, %

Плотность, г/см

Число омылени , мг КОН/г

Claims

1. Способ очистки глнцеринтриацетата путем его дистилл ции до остаточного содержани уксусной кислоты 0,1-3%, отличающийс тем, что, с целью снижени себестоимости целевого продукта и сокращени времени процесса, после дистилл ции в кубовую жидкость добавл ют водный раствор бикарбоната натри дл полной нейтрализации остаточной уксусной кислоты и 1-5 вес. % сульфата натри , счита на вес кубовой жидкости , с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угл .

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в процессе используют 1-10%-ный водный раствор смеси бикарбоната натри и сульфата натри .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1.Патент США №2911437, Кл. 260-491, 1948.

2.Патент СССР № 415865, М. Кл. С 07С 69/18, 1969.

3.Патент США № 3108133, Кл. 260-499 1956 (прототип).