SU528300A1 - Способ получени сложных пентаэритрита - Google Patents
Способ получени сложных пентаэритритаInfo
- Publication number
- SU528300A1 SU528300A1 SU1989395A SU1989395A SU528300A1 SU 528300 A1 SU528300 A1 SU 528300A1 SU 1989395 A SU1989395 A SU 1989395A SU 1989395 A SU1989395 A SU 1989395A SU 528300 A1 SU528300 A1 SU 528300A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- pentaerythritol
- electromagnetic field
- esterification
- minutes
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени сложных эфиров пентаэритрита, широко используемых Б промышленности в качестве пластификаторов, основ смазочных масел, а также в качестве компонентов присадок и ингибиторов коррозии.
Известен способ получени сложных эфиров пентаэритрита путем этерификации его монокарбоновыми кислотами при нагревании в присутствии катализатора с последуюш,им выделением и очисткой пелевого продукта известными приемами 1.
Известны пути интенсификации процесса этерификации путем проведени ее при повышенном давлении в автоклавах или в вакууме 2. Однако достигаемый при этом эффект относительно невелик.
С целью ускорени процесса этерификации пентаэритрита предлагают вести процесс с наложением электромагнитного нол (ЭМП) напр женностью 1,3-10 кв/см, преимуш,ественно неременного с частотой 50 гц-50 кгц, или посто нного, или импульсного.
Данные по проведению реакций этерификации в услови х ЭМП указанных параметров в отечественной и зар бежной литературе отсутствуют .
Процесс этерификации ведут в металлическом реакторе с изолированными друг от друга ротором и статором. Реактор снабжен
перемешивающим устройством, обеспечивающим вращение ротора со скоростью 100 об/мин, системой обогрева и ловушкой Дина-Старка. В качестве катализатора процесса используют известные катализаторы, обычно примен емые дл этерификации, например трибутилфосфат , в количестве 1-2 вес. % от суммарной загрузки кислоты и спирта. Этерификацию провод т в интервале температур 150- 220°С в токе азота. Контроль за протеканием этерификации нровод т по количеству выдел ющейс воды.
Полученные эфиры нерегон ют нри 200- 250°С (1-2 мм рт. ст.), затем промывают раствором щелочи и водой до нейтральной реакции и вакуумируют нри 85-95°С (2- 3 мм рт. ст.) в течение 2 ч. Вы.ход эфиров составл ет 85-90% (от теоретического).
Пример 1. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты , 1 вес. % трибутилфосфата, создают переменное электромагнитное поле с частотой 50 Г и напр женностью 10 КБ/ см. В течение j ч (60 мин) происходит выделение 0,88 моль воды, что составл ет 100% от теоретического ко,ичестза.
Продолжительность этерификации без наложени Э.МП составл ет 120 мин.
Пример 2. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты , 1 вес. % трибутилфосфата. Смесь нагревают с наложением посто нного нол напр женностью 5-6 КБ/СМ. В течение 90 мин происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).
Пример 3. В реактор загружают0,22 моль пентаэритрита, 0,98 моль каприловой кислоты и 1 вес. % трибутилфосфата. Смесь нагревают с наложением импульсного пол частотой 50 ГЦ и напр женностью 5-6 кв/см. За 105 мин происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).
П р и м е р 4. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты и 1 весь % трибутилфосфата.
Смесь нагревают с наложением прерывистого пол частотой 50 гц и напр женностью 10 кв/см при подаче неременного сигнала с интервалом 5 мин. За 105 мин. происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).
Пример 5. В реактор загружают0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты Зависимость
и 1 вес. % трибутилфосфата. Создают переменное ЭМП частотой 150000 гц и напр женностью 1,3 кв/см. В течение 120 мин происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).
Пример 6. В реактор загружают 0,3 моль пентаэритрита, 1,26 моль Cs-Сэ -СЖК, 2 вес. % трибутилфосфата. Создают переменное электромагнитное поле с частотой 50 гц и
напр женностью 10 кв/см. За 75 мин происходит выделение теоретического количества воды в то врем , как продолжительность контрольной этерификации при отсутствии электромагнитного пол составл ет 180 мин.
П р и м е р 7. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты и 1 вес. % трибутилфосфата. Создают неременное электромагнитное ноле частотой 50000 ГЦ и нанр женностью 1,3 кв/см. В течение 90 мин нроисходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).
Результаты, полученные в этих примерах, представлены в табл. 1. кинетики этерификации пентаэритрита монокарбоновыми кислотами от режимов электромагнитного пол Таблица I
Пример 8. Получение смешанного эфира пентаэритрита, канриловой и адипиновой ки- 25 слот. I стади . В реактор загружают 0,2 моль пентаэритрита , 0,63 моль каприловой кислоты, 1 вес.% трибутилфосфата. Создают переменное электромагнитное поле 50 гц и напр женностью 0,6 моль воды (100% от теоретического), в то врем , как продолжительность контрольной этерификации I стадии этого процесса в отсутствии электромагнитного пол составл ет 120 мин.
II стади ,
К реакционной смеси, полученной в I стади , добавл ют 0,09 моль адипиновой кислоты, 2 вес. % трибутилфосфата, декан, и ведут процесс при тех же режимах электромагнитного пол и температуре 180-220°С. За 150 мин выдел етс 0,18 моль воды (100% от теоретического ), в то врем , как продолжительность контрольной этерификации нри отсутствии пол составл ет 300 мин.
Услови этерификации приведены в табл. 2.
Физико-химические характеристики полученных продуктов представлены в табл. 3.
Claims (4)
1. Способ получени сложпых эфиров пентаэритрита путем этерификации его алифатическими кислотами при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса, последний ведут в присутствии электромагнитного пол напр женностью 1,3-10 кв/см.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют переменное электромагнитное поле частотой 50 гц-50 кгц.
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют посто нное электромагнитное
поле.
4.Способ по пп. 1-2, отличающийс тем, что используют импульсное электромагнитное поле.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:
1. Авт. свид. СССР 386916, 21.12.1970 г., по кл. с 7С 69/02 (прототип).
2. Пат. США 3444140 по кл. 26-0-75, 13.05.1969 г.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1989395A SU528300A1 (ru) | 1974-01-24 | 1974-01-24 | Способ получени сложных пентаэритрита |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1989395A SU528300A1 (ru) | 1974-01-24 | 1974-01-24 | Способ получени сложных пентаэритрита |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU528300A1 true SU528300A1 (ru) | 1976-09-15 |
Family
ID=20573651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1989395A SU528300A1 (ru) | 1974-01-24 | 1974-01-24 | Способ получени сложных пентаэритрита |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU528300A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2839069A1 (fr) * | 2002-04-25 | 2003-10-31 | Satie Sa | Nouveaux procedes de transesterification, esterification, interesterification, par chauffage dielectrique |
| FR2858616A1 (fr) * | 2003-08-07 | 2005-02-11 | Aldivia Sa | Procede d'estolidation par chauffage dielectrique |
-
1974
- 1974-01-24 SU SU1989395A patent/SU528300A1/ru active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2839069A1 (fr) * | 2002-04-25 | 2003-10-31 | Satie Sa | Nouveaux procedes de transesterification, esterification, interesterification, par chauffage dielectrique |
| FR2858616A1 (fr) * | 2003-08-07 | 2005-02-11 | Aldivia Sa | Procede d'estolidation par chauffage dielectrique |
| WO2005014518A1 (fr) * | 2003-08-07 | 2005-02-17 | Aldivia S.A. | Procede d'estolidation par chauffage dielectrique |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2396994A (en) | Condensation products of hydroxy carboxylic acids | |
| SU528300A1 (ru) | Способ получени сложных пентаэритрита | |
| GB793492A (en) | An improved process for the preparation of terephthalic acid | |
| IE46290L (en) | Improved method of preparing carboxylic acid esters | |
| Choudhury | The preparation and purification of monoglycerides: I. Glycerolysis of oils | |
| GB2073232A (en) | Method of preparing polyglycerol polyricinoleic fatty acid esters | |
| ES531835A0 (es) | Procedimiento para la obtencion de derivados de ciclohexanodiona. | |
| IE40640L (en) | Polybasic carboxylic acids | |
| US3042717A (en) | Process for the production of aromatic dicarboxylic and polycarboxylic acids | |
| SU332738A1 (ru) | ||
| SU436823A1 (ru) | Способ получени диалкил-или диарил -/1-ацилокси-1-метил-2,2,2-трихлорэтил/фосфонатов | |
| SU597663A1 (ru) | Способ получени дикальцийфосфата | |
| SU398106A1 (ru) | Способ получени фосфатов целлюлозы | |
| SU437788A1 (ru) | Способ получени стабилизированных полиамидов | |
| JPS584700B2 (ja) | アルコキソ銅およびフエノキソ銅化合物を用いるエステル交換法 | |
| SU566825A1 (ru) | Способ получени моноэфиров глицерина и одноосновной карбоновой кислоты | |
| SU1038334A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров | |
| SU407915A1 (ru) | ||
| US3687988A (en) | Reaction of acetic acid derivatives with ethylene | |
| SU550391A1 (ru) | 1,3-Диоксанкарбоновые кислоты в качестве пластификаторов поливинилхлорида | |
| SU455116A1 (ru) | Способ получени винильных производных фосфора | |
| SU407876A1 (ru) | ВПТБ(•HftlJIi f;:^?-' ••••••••;)'':П:4'«il4 a-^i^Ui.i-iUi | |
| SU487895A1 (ru) | Способ получени ариловых эфиров арил(алкилен)-бил-1-окси-2,2,2трихлорэтилфосфиновых кислот | |
| JPS6264823A (ja) | ポリグリコリドまたはポリラクチドの製造法 | |
| SU545631A1 (ru) | Способ получени феноксиацетальдегида |