SU524768A1 - Способ получени осадка гидроокиси алюмини - Google Patents

Claims (8)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКА ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИЯ с водой они частично набухают и переход т в неоднородные осадки, содержащие нар ду с хлопьевидной гидратированной фазой, мало- гидратированные осадки типа песка. При по мещении исходного порошка в нейтральную среду при рН 7, например, в воду, набухание происходит в малой степени, при этом частично гидратированный осадок остаетс  таким же песчаным, как и исходный образе При отсутствии перемешивани  наступает гидратационное твердение порошков. Измен   услови  гидратации исходного песчаного порошка , получают малогидратированные однородные песчаные осадки, мало отличающиес  от исходных образцов, или гидратирован- ные неоднородные осадки гидроокиси алюмини , частично состо щие из песчаного малогидратированного осадка, а частично из хлопьевидного. В слабощелочной среде при рН 8-11 малогидратированные порошки указанных соединений алюмини  значительно набухают и переход т в гидратированные осадки гидроокиси алюмини , имеющие после отжати  на фильтре влагосодержание пор дка 60%. Сущность изобретени  состоит в том, что навеску порошка малогидратированных соединений алюмини , например jJ-Al Oj или аморфной гидроокиси алюмини , гидратируют ,, ,-,:, ч в слабочелочной среде при рН 8-11 9-10) и температуре 20-100 С ( 50-8ООС) в течение 20-80 час. Полученный осадок М (ОН) отмывают от растворимых примесей натри . Осадок, содержащий после отжати  на фильт ре 50-60% влаги, разбавл ют водой до содержани  200-250 г/л АЦО , пластифицируют минеральной кислотой и греют при температуре 100-140 С. При анализе исходных малогидратированных кислородных соединений фазовый состав определ ют рентгенографическим методом, удельную поверхность - хроматографическим методом, потери при прокаливании при - в течение двух часов. Определение растворимости в растворе едкого натра провод т следующим образом . навеску 10 г по заливают 5Н раствором едкого натра и нагревают при температуре 60 С 30 мин, перемешива . После отделени  нерастворившегос  остатка в растворе определ ют содержание алюмини  титрованием раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленоловол о оранжевого Отнощение алюмини  (пересчитанное на 2, )j перещедщего в раствор, к исходному количеству окиси алюмини  в процентах характеризует химическую активность 60 образцов. Растворимость исходного гидрата глинозема в тех же услови х не более 8%. Характеристики исходных образцов приведены в описании примеров. Пример 1. Навеску 20 г порошкообразного рентгеноаморфного образца рAt2 .0j, имеющего потери при прокалирании ППП 800 С 1,4%,удельную поверхность 2ОО м /г и растворимость в щелочном растворе 51%, гидратируют в щелочной среде при рН 8 и 70°С в течение 20 час. Получают гидратированный однородный песчаный осадок, содержащий после отжати  на фильтре 52% вес. влаги. Дл  проверки пригодности осадка гидроокиси алюмини  при получении гранулированной активной окиси алюмини  его подвергают следующей обработке: пластифицируют азотной кислотой в количестве Q -. о моль Н N 0 греют при 130 С в моль At 2. о течение трех часов при соответствующем повышенном давлении. Охлажденную массу формуют жидкостным методом, сушат и про аливают при 500-550°С в течение четырех Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем пор 0,7 см /г, прочность на раздавливание «-I, им /1 , аричность на р , преобладающий радиус пор 100А. Пример
2. 2. Навеску 570 г порошкообразного рентгеноаморфного образца ,, имеющего 4,7%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 5%, гидратируют в щелочной среде при рН 10-11 и 70 С в течение 20 час. Полученный гидратированный неоднородный осадок, содержащий после откачки на фильтре 54% вес. влаги, пластифицируют азотной кислотой в количестве моль Н N0о„ 0,15..- , затем греют при 130 С в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении. Охлажденную массу формуют жидкостным методом, сущат и прокаливавэт аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем пор 0,7 м /г, преобладающий радиус пор 40 А. Пример
3. 3. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюмини , содержащей 10% бемита, имеющей ППП о оОи О 7,8%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 65%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5. Выдерживают при комнатной температуре 70 час и получают п-щратированный неоднородный осадок, содержащий после отжати  на фильтре 52% вес. влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой из расчета 0,12 греют при 140 С моль в течение 3 час при соответствующем повы шенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,61 г/см , удельную поверх ность 205 м /г, суммарный объем пор 0,72 см /г, преобладающий радиус пор 40 Пример
4. 4. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюмини  (характеристики в примере 3) гидратируют в щелоч ной среде при рН 9,5 и 90 С в течение 68 час. Получают гидратированный однород ный хлопьевидный осадок, содержащий после отжати  на фильтре 56% вес. влаги. Осадок пластифицируют азотной кислотой моль HNOi в количестве 0,3 греют пои моль о 130 С в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 220 м /г, суммарный объем пор 0,7 см /г,прочностьнараздавливание 95 кг/ преобладающий радиус пор 90 А. Пример
5. 5. Навеску 70 г порошка аморфной гидроокиси алюмини , содержащей 10% бемита, имеющей ППП о 9,5%, удельную поверхность 200 м /г и раствори мость в щелочном растворе 66%, гидратируют в щелочной сфере при рН 9,5, Выдер живают при 70 С 20 час и получают гидра тированный однородный, хлопьевидный осадок , содержащий после отжати  на фильтре 55% вес. влаги. Осадок пластифицируют азотной кислотой моль HNOj в количестве 0,15 греют при моль 13О°С в течении 4 час при соответствук щем повышенном давлении и охлаждают. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,71 г/см , удельную поверх ность 27О м /г, суммарный объем пор 0,72 , прочность на раздавливание 95 кг/см, преобладающий радиус пор 100 А Пример
6. 6. Навеску 5О г порошка аморфной гидроокиси алюмини , содержащей 1О% бемита, имеющей ППП о 8,5%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 67%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и в течение 18 час. Получают гидратированный однородный песчаный осадок, который содержит после отжати  на фильтре 48% вес, влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой в комоль HNOj „о. личестве 0,3 , греют при моль 24 час и охлаждают. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,5 г/см, удельную поверхность 215 , суммарный объем пор 0,7 , прочность на раздавливание 4Окг/см7 преобладающий радиус пор 100 А. Пример
7. 7. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюмини  ; характерис примере 6) гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и 50 С 22 час. Получают гидратированный неоднородный осадок, содержащий после отжати  на фильтре 53% вес. влаги. Затем его пластифицируют азот . „ моль ННО, J ной кислотой в количестве О.2Ь моль AljDj греют при 130 С в течение 3 часов при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют , вес 0,57 г/см удельную поверхность 200 м /г, суммарный объем пор 0.65 , прочность на раздавливание 80 кг/см преобладающий радиус пор 1ОО А. Пример
8. 8. Навеску 3500 г порошка аморфной гидроокиси алюмини , с одер- жащей 10% бемита, имеющей ППП 800 С 9,8%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочной среде 68%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и 90°С 24 час. Получают гидратированный однородный хлопьевидный осадок, содержащий после отжати  51% вес. влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой в коМО ль ЬН Од, личестве 0,2 - , греют при 130 С моль AL- Oj 5 час при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,71 г/см , удельную поверхность 250 м /г, суммарный объем пор 0,55 см/г, прочность на раздавливание 60 кг/см , преобладающий радиус пор 40 А. Результаты опытов приведены в таблице. 9 Формула изобретени  Способ получени  осадка гидроокиси алюмини , пригодного дл  производства актив- 5 ной гранулированной окиси алюмини , путем обработки соединений алюмини  неорганическими реагентами, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в 10 качестве соединений алюмини  используют малогидратированные кислородные соединени , способные к набуханию в воде, напри- мер. А1 0 морфную гидроокись алюмини , и гидратацию ведут при рН 8 - 11, предпочтительно 9 - 10, температуре 2О 1ОО°С , предпочтительно 50 - 80 С, в течение 2О - 80 час, предпочтительно 2448 час.