SU52229A1

SU52229A1 - The method of obtaining artificial materials

Info

Publication number: SU52229A1
Application number: SU67017A
Authority: SU
Inventors: Лилиенфельд Леон
Filing date: 1930-03-25
Publication date: 1937-11-30

Description

В патенте Xs 52228 описа) способ изготовлени искусственных материалов нз ксантогенатов оксиалкилэфнров целлюлозы, отличающийс тем, что в качестве осадительно вакны примен ют раствор серной кислоты с содержанием по крайней мере 35% моногидрата или эквивалентного колпчесткл другой минеральной кислоты .In patent Xs 52228, a method for the manufacture of artificial materials using xyloxymethyl cellulose xanthates, characterized in that a solution of sulfuric acid containing at least 35% monohydrate or an equivalent kolpestkl other mineral acid is used as precipitating wakes.

Оказалось, что при работе по этому способу можно также получить .хорошие искусстиенмые материалы им продуктов взаимодействи вискозы (ксантогепата целлюлозы) с галоидопроизводными двух или мЕЮгоатомпого спирта.It turned out that when working with this method, it is also possible to obtain good artificial materials with the interaction of viscose (xanthohepate cellulose) with halo-derivatives of two or multi-alcohol.

Ранее бы.-ю предложено прибавл ть к вискозе галоил :ь е производные двух-или многоатомных спиртов с целью об)ЗЗО1 апьЯ в ьей меркаптанов галоидных 1фои;,гюдпых с теми побочными продуктами, полуЧс:емыми при образовании ксаитогеаата, которые содержат серу (н; Г1ример, :иолочные сул|;ф:гды, гцелочиыс: иол;.сульфиды или щелочиые тритиок рбонаты ) и (или) с группой CS.S 1зискозы , таким образом, чтобы ()Т цепить содержащуюс в ксантогенате целлюлозы группу CS.S и выделить целлюлозу или гидрат целлюлозы .Previously, it was proposed to add haloyl to viscose: derivatives of dihydric or polyhydric alcohols for the purpose of) ZZO1 apy in thiol halocaptans 1fon; n; G1 example,: iolian sul |; f: gdy, h tselochis: iol; sulphides or alkali tritiocene carbonates) and (or) with the group CS.S 1 biscose, so that () T clings the group CS contained in the xanthate. S and isolate cellulose or cellulose hydrate.

Сущность данного изобретении отнюдь не вл етс следствием вы;леупом путого предложени , так как заключаетс оно в том, что продукт реакции вискозы с галоидными ri)oизводными двух-или многоатомных спиртов подвергаетс воздейсгиию одного или нескольких реагентов, которые во врем коагулировани или после него придают этому продукТу пластичность.The essence of the present invention is by no means a consequence of your dull suggestion, since it lies in the fact that the reaction product of viscose with halogen ri) derivatives of dihydric or polyhydric alcohols is exposed to one or several reagents that are added during or after coagulation this product plasticity.

Так же мало данное изобретение может витьс выводом из Д)1угиго известного предложени , соото-пиего в то.м, чтобы примсшггь галоидные производные двух-или миогоатомп,1х спиртов дл пренращенип целлюлозы в эфирные соединен; ;, пред.тохсепни, которое tiprf.ie:iH: :o также и к ннско;ic , причем лоллсиы получитьс продукты , годные дл тех целей, дли которых пужиы эфиры целлюлозы.Also, this invention can be infrequently derived from E) of the first known proposal, comparing it to m, in order to apply halide derivatives of two or myoatoms, 1 x alcohols, to convert cellulose into ether compounds; ; prehistory traces, which tiprf.ie:iH:: o also for nn; i, and lolls to obtain products suitable for those purposes for which the pulp ethers of cellulose.

Взаимодействие вискозы с одним или несколькими галоидными производными полиспиртов, с повышающим пластичность вли нием осадительной или пр дильной-ванны вызывает, очевидно , новое действие, которое до сих пор не было осуодгствлено ни одни.у иззастныд способом работы.The interaction of viscose with one or several halide derivatives of polyspires, with the effect of precipitation or spinning baths increasing the plasticity, apparently causes a new action, which until now has not been carried out by any single method of operation.

Данное изобретение дает возможность изготовл ть блест щей искусственный шелк, обладающий прочностью , в сухом виде превосход щей 2 г на денье, а в некоторых случа х превосход щей и 4,5 г на денье, а в мокром виде прочностью, превосход щей 1 г на денье, а в некоторых случа х и 2, 3 и до 5 г, В то же врем искусственный шелк отличаетс раст жимостью в 7-10%,а иногда даже в 15-20%. С таким шелком несравним обладающий большой крепостью так называемый „шелк Лилиенфельда.This invention makes it possible to produce glossy rayon, having strength, in dry form exceeding 2 grams per denier, and in some cases superior to 4.5 grams per denier, and in wet form strengths exceeding 1 g per denier, and in some cases 2, 3, and up to 5 g. At the same time, rayon is distinguished by a stretch of 7-10%, and sometimes even 15-20%. With such silk is incomparable so-called “Lilienfeld silk” possessing great strength.

Дл реализации предлагаемого способа вискоза приводитс во взаимодействие с одним или несколькими галоидными производными двух-или многоатомных спиртов нли их ангидридов , в частности с одним или несколькими галоидгидринами, после чего раствору полученного этим путем- продукта придают форму искусственного материала, в частности искусственной нити и привод т его в соприкосновение с одним или несколькими реаге тами, которые оказывают на формованный раствор коагулирующее , а на свежекоагулированный искусственный материал пластифицирующее действие.For the implementation of the proposed method, viscose is brought into contact with one or more halide derivatives of two or polyatomic alcohols or their anhydrides, in particular with one or several halohydrin, after which the product obtained in this way is shaped into an artificial material, in particular an artificial thread and drive. t it in contact with one or more reagents, which have a coagulating effect on the molded solution and a plasticizer on the freshly-coagulated artificial material iruyuschee action.

Изолировать продукты взаимодейтви вискозы с галоидгидрином нет адобности. Иными словами, достаточно примешать к вискозе СООТВ8Ттиенное количество галоидного производного какого-нибудь нолиспнрта переработать полученный рлстпор ir.i искусстпеггнмй матерпа/ по сиосопм , нзложеннм.уг и алтспте jVa 5222S. еорлыиим riarpeit.MincM, илпри.мер, о 50 -70, ..;олчно, если это желательо , ycKOjiiiTb процесс взаимодействи искозы с галоидной произзодно;:. Серную кислоту можгю примен ть |Isolating products of interaction of viscose with halohydrin is not useful. In other words, it is enough to mix in viscose The e-mail is riarpeit.MincM, ilpri.mer, about 50-70, ..; silently, if this is desirable, the process of interaction of the iskhoz with the halogen ycKOjiiiTb;:. Sulfuric acid can be used |

в отдельности или, поскольку это сонместимо с нзбраиными углови мр( работы, в смеси с oatiHM или несколь .кими неорганическими веществами, например, с другой крепкой минеральной кислотой, как сол на азотна или фосфорна кислота, или с нейтральной с кислой солью, каковы сульфат нли бисульфат натри , сульфат аммони ,сульфат магнн , сульфат цинка, бисульфит натрн , сульфит натри , нитрит натри или борна кисло га. Можно также, поскольку допуска .ют услови ,при которыхпри.мен етс крепка серна кислота, прибавить к этой последней или к ее смеси сдр}ГН .МИ крепкими кислотами или с одним или нескольки.ми неорганическими веществами из числа указанных выше, соответственное количество одного или нескольких органических веществ, как-то глицерина или глют козы,- или спирта, или соли органического основани , например, анилиновой соли, нлн органической кислоты напр., уксусной или муравьиной или молочной или щавелевой кислоты. Если прибавить соль, котора способна реагировать с крепкой серной кислотой, образу кислый сульфат, или испытывать превращени при взаимодействии с серной кислотой, то рекомендуетс так выбрать крепость серной кислоты, чтобы по израсходовании количества кислоты, требующегос дл образовани кислого сульфата или дл превращени , осадительна ванна /содержала свободную серную к;-;с огу желательной крепости, но в лч :чйстве, которое бы во вс ком случае было не меньше 35 в. ч. моногидрата з 100 в. ч. осадительной ванны.individually or, since it is compatible with nbrb angles mr (works, mixed with oatiHM or several inorganic substances, for example, with another strong mineral acid, like salt to nitric or phosphoric acid, or neutral with acidic salt, what are sulfate sodium bisulfate, ammonium sulfate, magnet sulfate, zinc sulfate, sodium bisulfite, sodium sulfite, sodium nitrite, or boric acid. It is also possible, as they allow for conditions under which strong sulfuric acid changes, to add to this last or her laugh sydr} gn. mi strong acids or with one or more inorganic substances from the above, the corresponding amount of one or more organic substances, such as glycerol or goat gluten, or alcohol, or salts of organic bases, for example, aniline salt, nln organic acid, eg, acetic or formic or lactic or oxalic acid. If you add a salt that can react with strong sulfuric acid to form acidic sulfate, or undergo transformations from sulfuric acid to It is recommended to choose the strength of sulfuric acid in such a way that, after using up the amount of acid required for the formation of acidic sulphate or for conversion, the precipitation bath contains free sulfuric acid, but with the desired strength, but This case was no less than 35 c. including monohydrate from 100 in. h. precipitation bath.

Другие услови работы, подлежащие соблюдению при изготовлении искусственного материала по предлагаемому способу, как температура осадительной ванны, ,1;лина погружени искусственного материала , например, искусственной нити it эту панну, скорость ,, пробег в воздухе, KOTO|)Uii нскусстпснный материал, IncTHOCTH нить делает между осадмпгльиой ванной и соб р;иощнм пр С1 ОСОблеписм и степень добазоч гого раст жени мож.чо измен ть в самых широких преде.чах.Other conditions of work to be observed in the manufacture of artificial material according to the proposed method, such as the temperature of the precipitation bath,, 1; immersion of artificial material, for example, artificial thread this pannu, speed ,, mileage in air, KOTO |) Untc material, IncTHOCTH the thread makes between the sedimentary bath and the self-supporting; C1, C, C, and the degree of pre-stretch stretching can be changed in the widest possible limits.

П р н м ер. ТОО в. ч. целлюлозы с влажностью в 8% или хлопкового линтера с влажностью 6-7% помещают в 2000 в. ч. 18%-го раствора едкого натра при 15° и оставл ют их на 3 часа, затем отжимают щелочную целлюлозу, noica вес ее не достигнет в случае древесины 300, а в случае линтера 340 ч., измельчают ее при 11 - 15° в нродолжеине часов, затем прибавл ют в случае древесины 40, а в случае л нтера 60 в. ч. сероуглерода, дают eiviy воздействовать в продолжение 8 часов при 18-20°, выпускают избыток его и раствор ют получившийс таким образом ксантогекат в таком количестве едкого натра и воды, чтобы получивщиис раствор содержал приблизительно 6,5% аналитически определи мoй целлюлозы и 5% NaOH.Prn m er. LLP c. including cellulose with a moisture content of 8% or cotton linter with a moisture content of 6-7% is placed in 2000 c. 18% sodium hydroxide solution at 15 ° C and left for 3 hours, then alkaline cellulose is pressed, noica will not reach its weight in the case of wood 300, and in the case of linter 340 hours, grind it at 11-15 ° in the Norwegian clock, then in the case of wood, 40 is added, and in the case of leter, 60 c. including carbon disulphide, allow the eiviy to act for 8 hours at 18-20 ° C, release an excess of it and dissolve the thus obtained xanthohecate in such quantity of caustic soda and water so that the resulting solution contains approximately 6.5% of my cellulose and 5 % NaOH.

К полученному раствору вискозы прибавл ют 20 в. ч. а-дихлоргкдрина (1,3-дихлорлропанола-2) тщательно размешивают и затем Tpun iji-j фильтруют раствор через хлопок. Первые две фильтрации производ тс вскоре по изготовлении реакционкой смеси, треть производитс непосредственно перед началом пр дени , которое осуществл етс по способам, описанным в патенте Ха 52228.To the resulting viscose solution was added 20 volts. including a-dichlorgdrin (1,3-dichloropropanol-2), thoroughly stirred and then Tpun iji-j filter the solution through cotton. The first two filtrations are made shortly after the mixture is made by the reaction, a third is made immediately before the start of the strand, which is carried out according to the methods described in the patent Xa 52228.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени искусственных материалов по патенту 52228, отличающийс тем, что в качестве пр дильного раствора примен ют продукт взаимодействи вискозы с галоидопроизводным двух-или многоато.много спирта.A method of producing artificial materials according to patent 52228, characterized in that the product of the interaction of viscose with halo-derived two or multiatom alcohol is used as a spin solution.

Тип. .Печа.иы Труд-. Зах. 1717-250Type of. .Pecha.iy Trud-. Zach. 1717-250