SU52076A1

SU52076A1 - The method of obtaining dimethyl-paraphenylenediamine

Info

Publication number: SU52076A1
Application number: SU??-3243A
Authority: SU
Inventors: М.Е. Кац
Original assignee: М.Е. Кац
Priority date: 1937-01-07
Filing date: 1937-01-07
Publication date: 1937-11-30

Description

Дл восстановлени нитродиметиланилина обычно примен етс цинкова пыль. Недостатком этого способа вл етс сравнительно высока цена и дефицитность указанного восстановител . Возможно вести восстановление чугунной стружкой в кислой среде, но присутствие хлористого железа при применении полученного пара-аминодиметиланилина дл конденсации метиленовой- голубой оказываетс неблагопри тным .Zinc dust is commonly used to reduce nitrodimethylaniline. The disadvantage of this method is the relatively high price and deficiency of the specified reducing agent. It is possible to carry out the reduction of iron chips in an acidic medium, but the presence of ferric chloride when applying the obtained para-aminodimethylaniline to condense methylene-blue turns out to be unfavorable.

По советскому патенту № 25603 хорошие результаты дает применение железа, как восстановител , в нейтральной среде совместно с поваренной солью. Недостатком указываемого способа вл етс очень объемистый шламм, обычно содержащий избыточное железо. Отмывка шламма от пара-аминодиметиланилина сильно увеличивает количество получаемого раствора. Известен способ применени в качестве восстановител сероводорода в кислой среде (Ницкий „Органические красители, 2-е изд., 1896 г.), но применение сероводорода, особенно в больших количествах, вл юш,егос опасным промышленным дом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, раствор ющихс в щелочах, например, нитрозофенолаAccording to the Soviet patent No. 25603, the use of iron as a reducing agent in a neutral environment together with common salt gives good results. The disadvantage of this process is a very voluminous slurry, usually containing excess iron. Washing the sludge from para-aminodimethylaniline greatly increases the amount of the resulting solution. The known method of use as a hydrogen sulfide reducing agent in an acidic medium (Nitsky Organic Dyes, 2nd ed., 1896), but the use of hydrogen sulfide, especially in large quantities, is a dangerous industrial house, undesirable. Reduction of nitroso compounds soluble in alkalis, for example, nitrosophenol

с помощью сернистых щелочей примен етс обычно. Применение же последних непосредственно дл восстановлени нитрозодиметиланилина оказываетс , однако, невозможным, так как при восстановлении, благодар образующейс щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмолени . Основание же, как таковое, не восстанавливаетс .with the help of sulfuric alkalis is usually applied. However, the use of the latter directly for nitrosodimethylaniline is, however, impossible, since during the reduction, due to the alkalinity formed, the base is precipitated, which partly gives tar products with sulfurous alkalis. The base, as such, is not restored.

Автором насто щего изобретени найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихс солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей , выпадени основани не происходит , и восстановление происходит легко и полно.The author of the present invention has found that with the use of sulfurous alkalis in the presence of easily hydrolyzing salts, which do not precipitate with solutions of sulfuric alkalis, the base does not precipitate, and the reduction is easy and complete.

В случае применени пара-аминодиметиланилина дл получени метиленовой- голубой особенно целесообразным вл етс применение солей алюмини , так как тогда отпадает необходимость добавлени их при конденсации . Сернистые щелочи, как и указанные соли, могут быть примен емы как в твердом виде, так и в растворе.In the case of using para-aminodimethylaniline to obtain methylene-blue, the use of aluminum salts is particularly advisable, since then they do not need to be added during condensation. Sulfurous alkalis, as well as the indicated salts, can be used both in solid form and in solution.

Пример. Нитрозодиметиланилин, полученный обычным путем из 24,2 г диметиланилина, нейтрализуют доExample. Nitrosodimethylaniline obtained in the usual way from 24.2 g of dimethylaniline is neutralized to

исчезновени зеленого вытека на конго . Затем при энергичном размешивании добавл ют в сухом виде или в виде пульпы 62,5 Z алюминиевых квасцов и понемногу ввод т 26 г сернистого натра, с содержанием MajS- 60%, в виде раствора или в виде маленьких кусочков, одновременно забрасыва в реакционный сосуд понемногу лед. При восстановлении часть образующегос тиосульфата разрушаетс и выпадает сера. По окончании реакции полученный раствор подкисл ют минеральной кислотой до синей реакции на конго и оставл ют немного сто ть. При этом разрушаетс the disappearance of green leaked onto the congo. Then, with vigorous stirring, 62.5 Z aluminum alum is added in a dry form or as a pulp and 26 g of sodium sulphide are introduced, with a MajS content of 60%, as a solution or in small pieces, while pouring into the reaction vessel ice. During the reduction, part of the formed thiosulfate is destroyed and sulfur is precipitated. Upon completion of the reaction, the resulting solution is acidified with mineral acid to a blue reaction on congo and left to stand for a while. When this is destroyed

весь тиосульфат. Небольшое количество сероводорода, содержащегос в растворе, уничтожают добавлением бисульфита или какого-либо окислител . Выпавша сера легко отфильтровываетс .whole thiosulfate. A small amount of hydrogen sulfide contained in the solution is destroyed by the addition of bisulfite or some oxidizing agent. The sulfur produced is easily filtered out.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени диметил-парафенилендиамина восстановлением нитрозодиметиланилина сернистыми щелочными сол ми в водном растворе, отличающийс тем, что восстановление нитрозодиметиланилина провод т в присутствии солей алюмини .A method of producing dimethyl-paraphenylene diamine by reducing nitrosodimethylaniline with sulfurous alkali salts in an aqueous solution, characterized in that the reduction of nitrosodimethylaniline is carried out in the presence of aluminum salts.