SU508514A1 - Способ модификации сополимеровмалеинового ангидрида - Google Patents

Description

Ио1н иттри  образует с арсеназо-1 акрашевный «омллекс в соот.ношении 1 : 2, имеющий в П ри1сутств1ИИ уротр1апинОВого буфера красно-фиолетовую окраску. Комплексное соединевие иттри  с арсеназо- значительно (Прочнее, чем с SpoMTHMO OiBbiM синим , алюм,ино1ном, мурек.аидо.м и ализа.рином . Методика определени  В две пробирки .одинако.вого стекла и диаметра нали.в.ают по 2 мл 1,5- М раствора хлористого иттри , ло 0,5 мл 25%ного раствора уротропина. Затем в одну пробирку добавл ют 0,5 мл 0,05%-ноге pacTiBOpa арсеназо-, а so .вторую 2 мл 3 10 М раствора ис-следуемо го полимера . После перемешивали.  в -первую вробирку добаъл ют 2 мл 3 10--М piacTBOpa полимера, а во вторую 0,5 мл 0,05%-него раствора арсеназо-, и оста зл ют до настутлени  равновеси , т. е. до одика-ковой окраски о.беил npoi6 (дл  полим еров за 1 моль принимали элементарное звено). Эту .окраску сравнивают .визуально с Kipacно-|фио:лето (вой окраской серии ста.ндартов. Дл  изготовлени  стандартов растворов в 10 стрОбирок .наливают различные, иостепендо возрастаюпдие количества (от 0,2 до 2 мл) 1,5 10 М раствора хлористого иттри  и разбавл ют водой до 2 мл. Затем прибавл ют по 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина, ПО 0,5 мл 0,05%-дого раствора а.рсеназо-1, по 2 мл воды и взбалтывают. Ср:авне1Н|ие окраски исследуемых растворо.в с ожраокой серии стандартов .производитс  в-изуалыно. За 100%-ное разрушеаиежомллексов иттри  с арсеназо-1 ириннмаетс  полное .его о.беоцвечизание, если же препарат не 0|бразует «01милекса с иттрием - толда перванач.альный цвет полнсстью соХ1ра1н етс . Сополимеры N-винiИлпиppoлидoиа с натриевыми сол .ми мономалеииа.мидоз, получаемые по предлагаемому способу полиостью разрушают ко.мллексы иттри  с арсеназо-. Аналогично ведут себ  и со олимеры винилацетата. Пример 1. 14,4 г Сополимера N-винилпирролидона с малеи.новым ангидридом (3:1) раствор ют в 30 мл а бсолютного диметилфор .мамида и прИ:ба.вл ют раствор 4,6 г о-а 1МИНОбензойной кислоты в 10 мл абсолютного диметилформамида. Реакционную смесь выдерживают на кип щей вод ной бане в течение час, а затем высаживают в этиловый эфир. Полученный сополимер очищают лереосаждеиием из диметнло .рмамидлых растБорав В этиловый эфир. ислотное число найдено 200, 195; вычислео дл  соиолимера N-винилпирролидонмо01малеинамид о-а.минобеизойной кислоты (3:1) 197. 5,68 г Сололимера N-виниллирролидонономалеина .мид о-аминобензойной кислоты аствор ют при нагреваиии в этиловом пирте и прибавл ют эквивалентное количество (0,4 г едкого латра, растворенного 10 мл этилового спирта. Через 2-3 час сПКрт декантируют. Про.мывают сололихмер -3 раза этиловым спирто,чМ, сушат в вакуг ум-сушильно.м шка|фу и анализируют «а содержание азота. Найдено, %, 9,10; 9,40; согласно этим дайны-.м карбоксильные группы в сополимере иейтрализованы едким натро-м лоллостью . При.мер 2.. 15 г Сололимера винилбутилового эфира с малеиловым ангидридочм раствор ют :в а.бсолютном диметилформамиде и по капл м прибавл ют спиртовый раствор гидроксиламина, полученный из 5 г сол нокислого гидроксиламина и тройного количества алкогол та натри . Сразу начинает выпадать осадок натриевой соли сополимера винилбутилового эфира с моногидооксаММалеиловой кислотой. Сололимер отфильтровьшают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуумном сушильном шкафу ири 50-60° С, выход 85%. Найдено, %, N 4,75; 4,90. СНа - СН - СН - СН -I/ COONa ОСлНо CONHONa Вычислено, %, N 5,09. Аналогично получелы и другие -модифицирова-нные сололимеры. Данные о сравнительной прочности комплексов иттри  с полученными ,м.одифидированлыми со.поЛК.Мерами малеинового ангидрида и известными, указаны в таблице. Y С1з - 0,00015 М - 2 мл; Урогролин, :б ферн. 25%-ный раствор - 0,5 мл; Арсеназо-1, 0,05%-ный раствор - 0,5 мл; Полимер - 0,003 М - 2 мл. Оныты 4 и 5 далы дл  .сравнени  (известные сополимеры).