SU507557A1 - Способ выделени и очистки циклогексанона - Google Patents

Description

-- 1 Изобретение относитс  к усовершенствованию способа выделени  и очистки циклогексанона , который может быть ирпользован при производстве капролактама, ; Известен способ выделени  и очистки цик |логексанона путем нейтрализации V омылени  смеси продуктов жидкофазного окшлени  цик i: логексавд-V водным раствором гидроокиси натри , последуклаего расслаивани  полученной смеси на водный и 9{ гаиический спои, многостадийного ректификационного разделени  органического сло , включающего стадии отгонки циклогексана, отделени  пиклогексанола от смеси первичных спиртов и циклогексанона , отделени  спиртовой фракции от пиклогексанона, отделени  остатков циклогекр. |санола от циклогексанона с получением ПЕК- j логексанона-ректификата, атделенн  от цикАо |гексанола т желокип щей фракции ( Х масла) с получением циклогексанола - рек- тификата, обработки полученной т желокип 1шей фракции гидроокисью натри . По извест ному способу получают циклогексанон с оп|тической плотностью 0,112. и перманганат ,ным числом 89ОО сек. Однако получаемый ;при ЭТОМ циклогексанон не обладает аосгг--точной степенью , так к к он содергжит значительное количество т желошт мт;; примесей, которые на дальнейипух ста гтг.:-; |переработки циклогексанона Б капролакгсПч-; образуют р д нежелательных продуктов, С целью устранени  указанного  ецостат ка , предложен спос.об выделени  и очьсткк циклогексанона, отличительна  особенное is .которого состоит-в том, что смесь городу i;;:Тов , полученную после отгонки циклогексдпа, 1|И смесь продуктов, полученную после отгпн-;ки .основного количества цкклогексаиола, подвергают обработке гидроокисью кали , j Проведение процесса таким абп зок- позр.пл ет получить циклогексанон с оптичесхон плотностью О,О8 и перманганатктм { числол-; 14ООО сек. : При этом несколько увеличир-,аотс  пы п.п циклогексанона и спиртовой фракшп, ; На чертеже изображена прннципТйЛ ;Н к схема осуществлени  предлагаемо)-:: спос.-.лй, } )рганический слои 1 кз от.целепи  о.-х:|лени  циклогексана подают в кол;г11му Я, |дл  уменьшени  количества обрпбагьтг ае:--.ой

Claims (2)

1. 3 хашкости от него отгон ют часть цнк.югексана . Дистлллат 3 колонны 2 ( цмклогексан возвращают на окисление. Кубот ый продукт 4 колонны 2, содержаи;ий небольшое количестпо никлогексана поступает нг: стадию омы о, где обрабатывают раствором 6 (полный раствор аОН) с целью нейтрализац кнслот и омь ленн  эфиров. После расслаивани  со стадии омылени  вывод т водный слой 7 и О;)ганический слой 8, который подают в колонну 9, где от него отгон ют оставшеес  количество непрореаги|)оваг1шего никлогексана, .содержащее небольшое количе ство циклогексаыоиа, игп логексанолл и спир тов, Дистиллат 10 колонны 9 добавл ют к пптанню колонны
2. 2. Кубовь)й нродукт 11 ко лонны 9 подают на дальнейшее разделение в колонну 12 и обрабатывают гидроокисью ка ли  13. КубовьнЧ продукт 14 ко:юнны 12. представл ющий собой смесь цнк.логексанола и, так называемого Х -масла, направл ьот на питание колонны 15. Дистиллат 16 коло ны 12 - ннклогексанон-сырец поступает в колонну 17, Днстиллаг 18 колонны 17 постунает в колонну 19, где снова обрабатыва етс  гидроокисью кали  20. Гидроокись кали  подают в количестве примерно 250 г на тонну получаемого циклогексанона-ректифи- ката (дистиллат 25 колонны 24). Раснределение этого количества гидроокиси кали  между подачами 13 (в питание колонны 12) и 20 (в 1п:тание колонны 19) ирюизвод т в cooTHOiueiHHi нримерно 4:1. Дистиллатом 21 колонны 19  вл етс  сниитова  фракни . Кубовый продукт 22 колонны 19 возвращают на питание колон Из117 Кубовый продукт 23 колонны 17 иредставЛ} ет собой циклогексанон, содержащий некото )юе количество циклогексанола, передают в колонну 24, в которой в виде дистиллата 25 получают циклэгексанон-ректификат,  вл  ющийс  иелевым продуктом производства, В дальнейшем его используют, в основном, как полупродукт дл  производства капролакlaxia . Кубовый нг)одукт 26 коло1Н ы 24 возвращают на гпгганиё колонны 12. В колонне 1г, получают ииклогекса ол в виде дистилла ja 27 и Х-1масла в качестве кубового нгпдукта 28, Циклогексанол в дальнейшем идет на дегидрирование в ииклогексанон, а Х -масло, нредставл юи ее собой смесь г ;келокиг1Я1иих примесей, вывод т из систе м; на сжигание. В результате проведени  нронесса по пме-длагаемому способу значительно улучшилосЬ качество циклогексанона-ректификата, по сравне п-по с известным способом. Так оптическа  плотность при длине волны X 230 с ОД 1-0.12 по известному сн1.собу, у.мепыпилось до 0,08-0,09, Соот4 ветственно снизилось содержание т желокин ищх иримесей с 0,001 до 0,ООО1 вес.%. Если но известному способу перманганатное число циклогексанона-ректификата сильно колебалось (до 3000) и не ирев лщало 9600, то по предлагаемому способу оно стало держатьс  очень стабильно и достигло 1400О. Заметно некоторое увеличение выхода пиклогексанона. Существенно увеличилс  выход спиртовой фракции и, соответственно, уменьшилс  вывод .ла на сжигание. При м е |) 1. Провод т процесс окислени  циклогексана при 143°С и давлении 18 атм. Органическш; слой noc.rie реакторов окислени  подвергают обработке водным раствором гидроокиси нат|.)и  с целью нейтрализации -люлот и эмы.лени  эфиров. После расслоени  водной и орга1И ческой фазы, органический слой подают в кологшу 9, где от него отгон ют весь циклогексан- Полученную смесь продуктов, состо щую, вес. %: Циклогексанон49,78 Циклогексано..а47,53 Спирты0,553 Циклогексилформиат0,О15 Циклогексилацетат0,05 Оксициклогексанон0,186 Циклогексилиронионат0,168 Циклогексилбутират0,07 Циклогексилвале|1иат0,13 Дициклогексил0,045 Пиклогексилидек-циклогс-ксанонО , .5 9 1  желокин щие0,16 Эфиры0,243 11ик..г огексанО Прочие0,823 в количестве 6000 кг/час нодают на питание колонны 12 и далее раздел ют, как показано на схеме. В оезультате разделе2970 кг/час циклогексанона ни  полу ректификс:; i (дистиллат 25колонны 24), имеющего следующий состав и показатели: Циклогексанон99,91 вес. % Циклогексанол0.07 вес, % Гептан0,01 вес. % СпиртыО,О09 вес, % Зфирыо Т желокип щие0,001 вес, % Оптическа  плотность 230 Перманганатное число8900 сек Кроме этого в виде дистиллата 21 колонны 19 получают 37,4 кг/час спиртовой фракции, в виде дистиллата 27 колонны 15 получают 2830 кг/час циклогексаноларектификата и в качестве кубового продукта 28 колонны 15 получают 160 кг/час. так называемого X -масла - т желокип - щего продукта, идущего на сжигание. Пример 2, Процесс по примеру 1, отличающийс  тем, что смесь продуктов Б количестве 6000 кг/час указанного состава , перед подачей .в колонну 12 обрабатывают бОО г гидроокиси кали , а затем смесь продуктов, идущую на питание колонны 19 еще раз обрабатывают 150 г гидроокиси кали . В результате в виде дистилла- та 25 колонны 24 получают 3012 кг/час циклогексанона-ректификата, имеющего следующий состав и показатели: Циклогексанон99,95 вес. % Циклогексанол0,032 вес. % Гептан0,01 вес. % Спирты0,008 вес. % ЭфирыО Т желокип шиеО,ООО1вес.% Оптическа  плотность Перманганатное число14ООО Кроме этого получают 44,5 кг/час спиртовой фракции, 2845 кг/час циклогексанола ректификата и 99 кг/час Х -масла. Из сравнени  результатов опытов по при мерам 1 и 2 видно, что при проведении процесса по предлагаемому способу резко (на пор док) снизилось содержание т желокип щих в циклогексаноне-ректификате. Сле ствием этого  вилось значительное улучщение важнейщих показателей его качества: оптическа  плотность снизилась с О,112 до 0,08, а перманганатное число увеличилось с 8900 до 1400О сек. Кроме улучщени  качества циклогексанона- ектификата сравнение ОПЫТСБ по примерам и 2 показывает некоторое увеличение выода циклогексанона (на 1,4%)и заметное величение выхода спиртовой фракции (на 19%). Формула изобретени  Способ выделени  и очистки циклогексанона путем нейтрализации и омылени  смеси продуктов жидкофазного окислени  циклогексана водным раствором гидроокиси натри , последующего расслаивани  смеси на водный и органический слои, многостадийного ректификационного разделени  органического сло , включающего стадии отгонки циклогексана, отделени  циклогексанола от смеси первичных спиртов и циклогексанона, отделени  спиртовой фракции от циклогексанона , отделени  остатков циклогексанола от циклогексанона с получением циклогексанона-ректификата , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  чистоты цик- логексанона, смесь продуктов, полученную после отгонки циклогексана, и смесь продуктов , полученную после отгонки основного количества циклогексанола, подвергают обработке гидроокисью кали .

   t«

   «N