SU506593A1 - Способ очистки -капролактама - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области очистки S-канролактама, который находит широкое нрименение в синтезе высокомолекул рных соединений.

Известен способ очистки S-капролактама путем обработки водного раствора Е-капролактама окислителем, например бихроматом кали , с нос.тедующей фильтрацией раствора через зернистый ионит. Недостатками известного способа  вл ютс : большой расход химических реактивов дл  регенерации смол, быстра  отработка примен емого ионита, большое количество сточных вод.

С целью упрощени  процесса предлагают способ очистки S-капролактама, отличительна  особенность которого состоит в том, что ВОДНЫЙ раствор Е-капролактама подвергают электродиализной очистке с применением ионообменных мембран.

Пермангаиатное число Е-капролактама после двухкратной очистки достигает 60000.

Описываемый способ прост в исполнении, позвол ет получать снектрально чистый Екапролактам , значительно снижает материальные и энергетические затраты, уменьшает количество сточных вод.

На чертеже приведена схема осуи,ествлени  способа.

Пример 1. Воханый раствор Е капролактама , отбираемый из производства, помещают в

напорный бак 1 и подают в нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 - 5 л/ч, который затем поступает в сборник 3. Из сборника 3 ВОДНЫЙ раствор Е-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр 6 со скоростью 2 - 5 л/ч он ностунает в очисти ге.чьный т 1акт э; ектродиализатора 7.

Очищенный ВОДНЫЙ раствор Е-канролактама поступает в сборник 8. Одновременнно с ВОДНЫМ раствором Е-капролактама в камеры концентрировани  электродналнзатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 поступает 0,5%-ный раствор новаренной соли или слабый раствор другого электролита (Н25Оь НС1, NaOH и др). Последовательно проход  все концентрирующие камеры раствор NaCi ВЫХОДИТ из верхней части электродиализатора и поступает в циркул ционный сборник 11, из которого насосом 12 его подают обратно В напорный бак 9. Помимо концентрирующих камер разбавленный раствор из напорного бз ка 9 подают в электродно-про.мывочные камеры электродиализатора (в нижнюю и верхнюю ) дл  нромывки электродов. Злектронитание электродиализатора 7 осутцестзл ют посто нным током из энергоблока 13. Пано жение на электродах 200 -300 в.

С подачей напр жени  на электродиализатор начинаетс  направленное движение ионов, содержащихс  в очищаемом растворе 2-капролактама и концентрирующем растворе электролита (NaCl). В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора 2-капролактама, а в смежных концентрирующих - их концентрирование . Очищенный водный раствор Z-капролактама поступает в сборник 8.

Дл  глубокой очистки водный раствор 2капролактама из сборника 8 насосом 4 перекачивают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 и со скоростью 2 - 5 л/ч через ротаметр 6 в очистительный тракт электродиализатора 7, а из него в сборник 8. С целью более глубокой очистки водный раствор 2-капролактама подвергают трехкратной очистке.

В табл. 1 приведены данные анализа водного раствора 2-капролактама после каждой ступени очистки.

Т а б ц а 1

Водный раствор Е-капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1, добавл ют каустическую соду (NaOH) и перемешивают. NaOH добавл ют из расчета 1 г на 1 л 2-капролактама. Открывают вентиль на выходе нз напорпого бака 1, подают водный раствор 2-канролактама через нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 - 5 л/ч в сборник 3.

Из сборника 3 водный раствор 2-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр б со скоростью 2 - 5 л/ч подают в очистительный тракт электродиализатора 7.

Одновременно с обработанным раствором 2-капролактама в камеры концентрировани  электродиализатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 нагнетают 0,1 - 05%-ный раствор NaOH или слабый раствор другого электролита. Последовательно проход  все концентрирующие камеры, раствор NaOH выходит из верхней части аннарата, ноступает в циркул ционный сборник 11, из которого насосом 12 нодаетс  обратно в нанорный бак 9.

Помимо концентрирующих камер 0,1 - 0,5%-ный раствор электролита из напорного бака 9 подают в электродно-промывочные камеры (Б нижнюю и верхнюю) дл  промывки электродов. Электропитание аппарата осуществл ют посто нным током из энергоблока 13. Напр жение на электродах 200 - 300 в.

С подачей напр жени  в электродиализатор начинаетс  направленное движение ионов., содержащихс  в очищаемом 2-капролактаме и концентрирующем растворе электролита.

В результате в камерах очистки (диализата ) происходит обеднение иоиами примесей раствора 2-капролактама, а в смежных концентрирующих трактах их концентрирование. Очищенный водный раствор 2-капролактама поступает в сборник 8.

Дл  глубокой очистки очищенный водный раствор 2-капролактама из сборника 8 помен ют в сборпик 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 со скоростью 2 - 5 л/ч через ротаметр 6 2-канролактам в очистительные тракты электродиализатора 7, а из него в сборник 8.

С целью более глубокой очистки водный раствор 2-канролактама подвергаетс  трехкратной очистке.

В табл. 2 приведены данные анализа водного раствора 2-капролактама после каждой ступени очистки.

Пример 3. Р1сходный водный раствор , отбираемый из производства, обрабатывают 1 %-ным раствором перманганата кали  (KMn0.i) из расчета: 15 мл 1%-ного раствора КМпО.1 па 100мл водного раствора КЛ а.

Обработанный водный раствор 2-капролактама дважды фильтруют в колбе Бунзена нри остаточном давлении 10-15 мл рт. ст. Отфильтрованный раствор КЛ а должен иметь

7.ОГФ, кг/кг

8.Лион, %

9.Анол, %

Таблица 2.

Таблица 3

Т а б л II ц а 4