SU505623A1 - Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона - Google Patents
Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинонаInfo
- Publication number
- SU505623A1 SU505623A1 SU2061739A SU2061739A SU505623A1 SU 505623 A1 SU505623 A1 SU 505623A1 SU 2061739 A SU2061739 A SU 2061739A SU 2061739 A SU2061739 A SU 2061739A SU 505623 A1 SU505623 A1 SU 505623A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- quinone
- phthalic anhydride
- isolating
- tetracene
- dioxy
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу выделени 6,11-Д-ио Кситетрацен-5,12-хинона из кубовых остатков дистилл ции фталевого ангидрида .
Известен способ выделени 6,11-диокситетрацен-5 ,12-хинона из кубовых остатков дистилл ции фталевого ангидрида путем возгонки при 180-260° С.
К недостат1кам известного способа относ тс низкие чистота и степень извлечени целевого продукта, сложна технологи процесса.
С целью устранени указанных недостатков предлагаетс кубовые остатки, освобожденные от фталевого ангидрида, подвергать кодистилл ции с высоко.кип щими нефтепродуктами , например вазелиновым маслом, при пониженно.м давлении с последующим отделением целевого продукта известными приемами.
Степень извлечени 95,5%.
Пример 1. В дистилл циопный аппарат загружают 1 вес. ч. хорошо измельченных ку60iBbix остатков и 7 вес. ч. вазелинового масла (ГОСТ 3164-52), нагревают с перемешиванием сначала под атмосферным давлением, затем в вакууме и при 180-250° С/10 мм отгон ют вазелиновое масло с 6,11-диокситетрацен-5 ,12-хиноном. Дистилл т охлаждают до комгнатной температуры, выпавшие рубиповокрасные иглы 6,11-д1Иокситетрацен-5,2-хинона отфильтровывают, промывают низкокип щим
растворителем (четыреххлористый углерод, петролейный эфир) и высушивают. Выход 8,6% в расчете на кубовые остатки, очищенные от фталевого ангидрида. Степень пзвлечени 95,5%: Т. пл. 361° С (запа нный капилл р ).
Продукт, выделенный из кубовых остатков, KaiK и синтезированный из фталевого ангидрида и 1,4-диаксинафталина, раствор етс в концентрированной серной кислоте с добавкой фуксина, образу раствор красного цвета. При добавлении борной кислоты раствор становитс желтым и по вл етс интенсивножелта флуоресценци , что характерно дл
6,11-дио,кситетрацен-5,12-хинона. ИК-спектры выделенпого из кубовых остатков и синтетического продуктов идентичны.
Пример 2. В дистилл ционный аппарат загружают 1 вес. ч. остатков, очищенных от фталевого ангидрида, добавл ют 7 вес. ч. гомогенизированного парафина и при перемешиваиии нагревают сначала под атмосферным давлением, затем в вакууме. Отгон ют остатки керосина и при 10 мм рт. ст. кодистиллируют продукт с парафином. Дистилл т охлаждают до начала кристаллизации парафина , добавл ют низкокип щий растворитель (четыреххлорнстый углерод, тетрахлорэтилен ), отфи 1ьтровывают целевой продукт, про3 .4
мывают низкокип щим растворителем и су- тем, что, с целью увеличени чистоты и степешат . Выход, KaiK в примере 1. Т. пл. 360° С.ни извлечени целевого продукта и упрощени
Claims (1)
- Формула изобретени 5 гают кодистилл ции с высокО(Кип щими нефСпособ выделени 6,11-диокситетрацен-лом, при пониженном давлении с последую5 ,12-хинона из кубовых OCTHTIKOB дистилл ции щим отделением целевого продукта известныфталевого ангидрида, отличающийс м приемами.505623технологии процесса, кубовые остатки, освобожденные от фталевого ангидрида, подвертепродуктами , например вазелиновым ,мас
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2061739A SU505623A1 (ru) | 1974-09-24 | 1974-09-24 | Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2061739A SU505623A1 (ru) | 1974-09-24 | 1974-09-24 | Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU505623A1 true SU505623A1 (ru) | 1976-03-05 |
Family
ID=20596571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2061739A SU505623A1 (ru) | 1974-09-24 | 1974-09-24 | Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU505623A1 (ru) |
-
1974
- 1974-09-24 SU SU2061739A patent/SU505623A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI64344B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av antrasen fraon kreosot | |
| EBERSON | Studies on Succinic acids | |
| US2506540A (en) | Vanillin purification by distillation | |
| DE2743920A1 (de) | Verfahren zur herstellung von dl-alpha-tocopherol | |
| DE1000377B (de) | Verfahren zur Herstellung von Chrysanthemummonocarbonsaeureestern | |
| SU505623A1 (ru) | Способ выделени 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона | |
| US3252997A (en) | Purification of sulfolane compounds | |
| US4035396A (en) | Process for preparing alkylanthraquinone | |
| SU521273A1 (ru) | Способ выделени фталевого ангидрида из кубовых остатков | |
| US2917537A (en) | Its esters | |
| US3786096A (en) | Recovery of adipic acid | |
| US2974174A (en) | Solvent extraction process | |
| US3382271A (en) | Codistillation of aromatic dicarboxylic acids | |
| US2588679A (en) | Purification of gentisic acid | |
| US2358048A (en) | Preparation of esters of polybasic cyclic unsaturated acids | |
| DE3320089A1 (de) | Verfahren zur herstellung von fluorphtsaeureimiden | |
| US3158633A (en) | Process for preparation of vinyl esters | |
| US2007241A (en) | office | |
| US1365024A (en) | Method of purifying benzanthrone | |
| US3627825A (en) | Purification of 1,12-dodecanedioic acid using perchloroethylene | |
| US2284124A (en) | Purification of high-melting organic compounds | |
| US4145353A (en) | Process for removing 1,4-naphthoquinone from phthalic anhydride | |
| SU149784A1 (ru) | Способ получени 2-4-6-коллидина | |
| US1838456A (en) | Process for the production of alpha cineol-containing oil mixture | |
| US1426036A (en) | Process for the manufacture of borneols and camphene |