SU502904A1 - Способ получени сульфатпроизводных декстрона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  сложных сернокислых эфиров декстрана, которые наход т применение в качестве реагентов , обладающих липолитическим действием.

Известен способ получени  сульфатпроизводных декстрана взаимодействием декстрана с сульфатирующим агентом - хлорсульфоновой кислотой в среде безводного формамида при 70-110°С. Но процесс необходимо проводить в услови х, исключающих наличие влаги в реакционной массе, так как в присутствии воды происходит интенсивный гидролиз хлорсульфоновой кислоты с выделением хлористого водорода и св занный с ним процесс деструкции декстрана и коррозии аппаратуры. Кроме того, используемый в известном способе органический растворитель  вл етс  токсичным соединением.

С целью упрощени  технологии процесса предлагают декстран подвергать взаимодействию с сульфатирующим агентом, в качестве которого .используют фторсульфонат натри , и процесс проводить в водной или водно-спиртовой щелочной среде.

Предпочтительное содержание воды в случае проведени  процесса в щелочной водно-спиртовой среде должно составл ть 10-15 об. %.

Этот метод не требует использовани  токсичных реагентов, прост в технологическом оформлении, позвол ет легко регулировать

степень замещени  v (количество атомов водорода гидроксильных группв 100 элементарных звень х декстрана, замещенных сульфатными группами). Регулиру  содержание воды в реакционной среде можно добитьс  высокой степени использовани  сульфатирующего агента (до 74%).

Способ осуществл ют следующим образом. В реактор загружают декстран, а затем при посто нном перемешивании добавл ют водный раствор спирта, фторсульфонат, концентрированный раствор щелочи, нагревают до 60- 70°С и выдерживают при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 3-4 ч.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром , загружают 8,1 г декстрана (характеристическа  в зкость ,21 дл/г), 56 мл

96%-го водного этанола, 17 г фторсульфоната натри  (содержание активного вещества 70%) и ИЗ капельной воронки медленно подают 3,15 мл водного раствора едкого натра (концентраци  635 г/л), соотношение реагентов -

декстран : фторсульфонат : едкий натр - 1:0,5:1,0 моль). В течение 15 мин температуру поднимают до 60°С и при этой температуре перемешивают реакционную смесь в течение 3 ч.

Очищенный диализом сульфат декстрана

растворим в холодной воде, степень сульфатировани  Y 10, т 0,30 дл/г.

Примеры 2-7. Получение сульфатированного дбкстраиа осуидествл ют, как в примерах 1, по мен ют содержание воды в ваппё и соотношение реагептов. Услови  проведепи  синтезов и свойства продуктов приведены в таблице.

Claims (2)

1. Способ получени  сульфатпроизводных декстрана взаимодействием декстрапа с сульфатирующим агентом при нагревании, отличаюпдийс  тем, что, с целью упрош,ени  технологии процесса, в качестве сульфатирующего агента используют фторсульфонат натри  и процесс ведут в водной или водно-спиртовой нделочной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут в водно-спиртовой среде с содержанием воды 10-15 об. %.