SU499796A3 - Способ получени перфтор-2-метилпентана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-2-МЕТИЛПЕНТАНА

. подачи свежего перфторгексена в верхнюю часть реактора и отбора продукта фторировани  на нижнем конце и последовательного разделени  исходного и фторированного продуктов дистилл цией. Реакцию предпочтительно проводить при атмосферном, однако не исключаетс  проведение процесса также при повышенном давлении и в отсутствии света. В качестве материала дл  реакции и фритты можно использовать любой достаточно устойчивый к действию фтора материал, как, например, сталь, медь, платину. Реактор можно снабдить также футеровкой , например, политетрафторэтиленом. Если фтор в достаточной мере свободен от фтористого водорода, можно примен ть также силикатный материал, например, стекло, кварц нли керамику. Пример 1. Аппаратура дл  фторнровани  элементарным фтором олефинов состоит из двух последовательно включенных сухих и промытых азотом стекл нных ловушек, кажда  объемом 300 мл. В первую ловушку, снабженную внутренним термометром и доход щей до дна ловушки трубкой и стекл нной фриттой дл  введени  газа, загружают 150 г (0,5 мол ) перфторгексена (соотношение изомеров равно 95,0:4,2%) при высоте сло  9 см выше фритты. Ловушку снаружи тш;ательно охлаждают до -78°С см.есью СО2/СС1зР. В последовательную ловушку, также снабженную стекл нной фриттой, загружают ту же смесь перфторгексенов и охлаждают также до -78°С. Втора  ловушка служит дл  абсорбции избыточного фтора. Элементарный фтор берут из торгового стального баллона, его количество измер ют посредством предварительно эталонированного дифференциального расходомера и ввод т в первую ловушку. Перед дифференциальным расходомером и между двум  ловушками помещают жидкостные манометры дл  контрол  за динамическим давлением и в качестве предохранительного вентил . Измерительные приборы заполн ют масШ « |- - .,, . ,; ,,: .

Claims (2)

1. 499796 ЛОМ (полнтрифторхлорэтилен); соединительные шлифы уплотн ют. В течение 21 ч при скорости 0,7 л/ч ввод т всего 0,66 мол  фтора. Содержимое цервой ловушки по окончании опыта увеличилось на 19 г. Газохроматографический анализ (80°С изотермически, 60 мл гели /мин ) показывал следующий состав сырца (в процентах по плошади пиков): СбР,499,0 СбР120,1 остальное0,8 Получают дистилл цией в виде носто нно кип щей фракции 165 г (0,49 мол ) перфтор2-метилиентана с температурой кипени  57- 57,5°С при 750 мм рт. ст., что соответствует 99%-ному выходу в расчете на превращенные перфторгексены (99%-ной чистоты). Анализ: CeFu. Найдено, %: С 21,8; F 78,
2. 2. Вычислено, %: С 21,32; F 78,68. Мол рна  масса (масс-спектроскопически): 319 (М-Р). Показателипреломлени :п (Ne 632.8 нм) 1.199. Формула изобретени  Способ получени  церфтор-2-метилпентана, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и упрощени  технологического процесса, перфторгексены формулы Cr-CF O.T-Cr,, ,F-CF,,CF, или их смеси фторируют элементарным фтором в жидкой фазе при температуре от -30 до -120°С, предпочтительно от -80 до -70°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.