SU498283A1

SU498283A1 - The method of obtaining phthalic acids

Info

Publication number: SU498283A1
Application number: SU1850882A
Authority: SU
Inventors: Олег Евгеньевич Леваневский; Нина Никитична Иконникова; Александр Григорьвич Незнанов; Тогузбек Жумадылов
Original assignee: Институт органической химии АН Киргизской ССР
Priority date: 1972-11-27
Filing date: 1972-11-27
Publication date: 1976-01-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ(54) METHOD FOR OBTAINING PHTHAL ACIDS

Изобретение относитс к Способу получени фталевы.х «ислот, примен емых в производстве СИ}1тетических смол, полимерных матер:малов , пластифи1каторов и других продуктов органического синтеза.The invention relates to a method for the production of phthalic acid that is used in the manufacture of SR} 1 synthetic resins, polymeric materials: malov, plasticizers and other products of organic synthesis.

Изве;стен способ получени фталезых кислот окислением ксилолов «ислородсодержаЩ1НМ газом при повышенной температуре з среде уксусной кислоты в присутстзил бромистого кобальта в ка-честве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.I know that the method of producing phthalic acids by oxidizing xylenes with a mixture of gas with a gas at elevated temperature in an acetic acid medium in the presence of cobalt bromide as a catalyst followed by isolation of the target product by known methods.

К недостаткам извест;юго способа относ тс невысокий выход целевого продукта (80- 90%) 1И довольно низка скорость процесса (Врем реакции 5-6 час), что приводит к потер м продукта и его затр зне ию.The disadvantages are known; the south way refers to the low yield of the target product (80-90%). 1 And the speed of the process is rather low (reaction time is 5-6 hours), which leads to loss of the product and its consumption.

С целью ускорени процесса и повышени выхода целевого продукта предлагаетс вести процесс в присутствии трихлоруксуснокислого кобальта, вз того предпочтительно в количестве 0,06-0,1 вес. ч. на 1 вес. ч. бромистого коба .тьта.In order to speed up the process and increase the yield of the target product, it is proposed to conduct the process in the presence of cobalt trichloroacetic acid, preferably in an amount of 0.06-0.1 weight. h. on 1 weight. h. methyl coba .tit.

Врем реакции 4 час, выход фталевых кислот 90-98%.The reaction time is 4 hours, the output of phthalic acids is 90-98%.

Пример 1. К 315 г лед ной уксусной KnCvioTbi, jiairpeToii до 90° С, добавл ют 4 г броМИ1СТОГО кобальта, 0,4 г трихлоруксуспокислого кобальта и 52 г /г-ксилол а, при энергичном перемешивании в течение 4 час подают кислород , охлаждают, отфильтровывают осадок, отмывают его гор чей водой, сушат и получают 78,9 г (98% на вз тый п-ксилол) терефталевой кислоты, кислотное число 660,0, чистота 97,8.%.Example 1. To 315 g of glacial acetic acid KnCvioTbi, jiairpeToii up to 90 ° C, add 4 g of bromethine cobalt, 0.4 g of cobalt trichloroacetate and 52 g / g-xylene, with vigorous stirring for 4 hours, oxygen is cooled and cooled. , the precipitate is filtered off, washed with hot water, dried and 78.9 g (98% for taken p-xylene) of terephthalic acid are obtained, the acid number is 660.0, the purity is 97.8%.

11 р и м е р 2. Из 50 г м-ксилола, 4 г бромистого кобальта, 0,2 г трихлоруксуснокислого кобальта и 350 г лед ной уксусной КИСЛОТ1)Т, ;;ак в -npiiMepe 1, получают 72,0 г (94% на вз тый .1г-кс,1лол) изофталевой кислоты, кислотное число 665,0, чистота 98,5%.11 pm ume 2. From 50 g of m-xylene, 4 g of cobalt bromide, 0.2 g of cobalt trichloroacetic acid and 350 g of glacial acetic acid) T, ;; a in-npiiMepe 1, 72.0 g are obtained ( 94% for taken. 1g-cc, 1lol) of isophthalic acid, acid number 665.0, purity 98.5%.

Пример 3. К 240 г лед ной уксусной кислоты, нагретой до 95° С, добавл ют 3,1 . бромистого кобальта, 0,6 г трихлоруксуснокислого кобальта и 40 г о ксилола, при энергичном перемешивании в течепие 30 мин подают кислород, повышают температуру до 100°С н окисл ют в течение 3-5 час, отгон ют растворитель , перекристалл1изовывают остаток из воды и .получают 51,5 г (88% на вз тый о-ксилол ) о-фталевой кислоты, кислотное число 665,8, чистота 99%.Example 3. To 240 g of glacial acetic acid heated to 95 ° C, add 3.1. cobalt bromide, 0.6 g cobalt trichloroacetic acid and 40 g xylene, with vigorous stirring, oxygen is supplied for 30 min, the temperature is raised to 100 ° C and oxidized for 3-5 hours, the solvent is distilled off, the residue is recrystallized from water and 51.5 g (88% for the taken o-xylene) of o-phthalic acid are obtained, the acid number is 665.8, the purity is 99%.

Claims

1. Scraping phthalic acids 30 by oxidizing xylenes with oxygen-containing 3 gas at elevated temperatures in acetic acid in the presence of cobalt bromide as a catalyst, followed by separation of the target product by known methods, characterized in that 5 s of acceleration of the process and 1PO: target npOiAyiKTa, the process is conducted in the npii presence of trichloroacetic acid (cobalt,

2. The method according to p. 1, about tl and h and y y and n with the fact that 1 weight. including cobalt bromide take 0.05-0.1 weight. including cobalt trichloroacetic acid.