SU485105A1 - The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids - Google Patents

The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids

Info

Publication number
SU485105A1
SU485105A1 SU1948751A SU1948751A SU485105A1 SU 485105 A1 SU485105 A1 SU 485105A1 SU 1948751 A SU1948751 A SU 1948751A SU 1948751 A SU1948751 A SU 1948751A SU 485105 A1 SU485105 A1 SU 485105A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mixture
iso
obtaining
terephthalic acids
acid
Prior art date
Application number
SU1948751A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валентин Нилович Александров
Геннадий Сергеевич Голубев
Валентина Васильевна Савинова
Семен Семенович Гитис
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров
Priority to SU1948751A priority Critical patent/SU485105A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU485105A1 publication Critical patent/SU485105A1/en

Links

Description

.. нуту при этом изо- и терефталева  кислоты выпадают в осадок, а фталева  и толуиловые остаютс  в маточнике. Осадок терефталевой и изофталевой кис лот, выделенный из оксидата, дл  удалени  примесей подвергают многократной обрабо ке уксусной кислотой при температуре 1ОО-230 С. Получают смесь изофталевой и терефталевой кислот в соотношении 85:15 - 8О:20, пригодную дл  получени  аолокнообразуюшегос  полимера. Пример. 133 г смеси алкилбензолов , содержашей 6О,022 вес. % м-ксипола, 10,535 вес. % /г -ксилола, 8,309 вес. % о-ксилола, 20,669 вес. % этилбензола, 0,465 вес. % толуола, а также 465 мл 98%-ной уксусной кислоты (объемное соотношение растворител  ц фракции алкилбеизолов 3:1), 3,72 г ацетата кобальта, 0,42 г ацетата марганца 1,69 г бромида аммони  помешают в ps актор с мешалкой, изготовленной из титана . Смесь нагревают до 150 С и под давлением 20 кг/см в реактор подают возду со скоростью 8 нл/мин на 1 л загрузки , в течение 5О мин. По истечении 5О мин температуру поднимают до 17О С и реакцию продолжают еще 70 мин. Оксидат охлаждают до 110 С, а затем при этой температуре на воронке Бюхнера из суспензии выдел ют осадок и Г()омь(вают четырьм  порци ми по 150 м уксусной к слоты. Выход изофталевой и т ре4)талевой кислот на вз тые в реакцию /Т, и м-ксилолы на стадии окислени  составл ет 89%. 54 г промытого осадка в пересчете на сухой вес и 210 мл свежей уксусной кислоты помешают в автоклав из титана , снабженный мешалкой, смесь нагревао . ют до 230 С и выдерживают при этой томературе в течение 30 мин. Охлажденную до гъ f,-r-r ,1-rt f,. ПО 10°С суспензию отфильтровывают, осадок ромывают 2ОО мл гор чей уксусной кислоы и сушат. Получают 48 г смеси кислот, котора  по данным хроматог рафического . анализа имеет следуюший состав, вес.%: изофталева  кислота - 86,541; терефталева  кислота - 13,459; толуиловые кислоты - следы; бензойна  кислота - следы; альдегиды - следы; фталева  кислота - отсутствует. В продукте полностью отсутствуют формилбензойные кислоты, которые-преп тствуют получению полимера иеобходимого молекул рного веса. Предмет изобрете51и  Способ получени  смеси изо- и терефталевой кислот окислением алкилбензо«т . лов кислородсодержашим газом при повышенных температуре и давлении в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора с последуюшим выделением целевой смеси известными приемами, о т личаюшийс  .тем, что, с целью получени  продукта, притодного дл  получени  волокнообразуюшего полимера, в качестве исходного сырь  используют алкилбензолы следуюшего состава, вес. %: м-ксилол - П, -ксилол - 10-12; о-ксилол - 8-10; этил бензол - 17-22,.. chickpea with this - and terephthalic acids precipitate, and phthalic and toluic acids remain in the mother liquor. The precipitate of terephthalic and isophthalic acid, isolated from the oxidate, is subjected to repeated treatment with acetic acid at a temperature of 1OO-230 ° C to remove impurities. A mixture of isophthalic and terephthalic acids is obtained in a ratio of 85:15 - 8: 20, suitable for producing a polymer-like polymer. Example. 133 g of a mixture of alkyl benzenes containing 6O, 022 wt. % m-xipola, 10,535 weight. % / g-xylene, 8,309 weight. % o-xylene, 20,669 weight. % ethylbenzene, 0,465 weight. % toluene, as well as 465 ml of 98% acetic acid (volume ratio of solvent: 3: 1 alkylbeizol fraction), 3.72 g of cobalt acetate, 0.42 g of manganese acetate, 1.69 g of ammonium bromide will interfere with a ps agitator made of titanium. The mixture is heated to 150 ° C and under a pressure of 20 kg / cm air is fed into the reactor at a rate of 8 nl / min per liter of charge, for 5 min. After 5O minutes, the temperature is raised to 17O C and the reaction is continued for another 70 minutes. The oxidate is cooled to 110 ° C, and then at this temperature, a precipitate is separated from the suspension using a Büchner funnel and G () ohm (four times 150 mg of acetic acid per slot. Yield of isophthalic acid and pe4) talic acids per reaction / T, and m-xylenes in the oxidation stage is 89%. 54 g of the washed precipitate in terms of dry weight and 210 ml of fresh acetic acid are placed in a titanium autoclave equipped with a stirrer, a mixture of heating. up to 230 ° C and kept at this temperature for 30 minutes. Cooled to gf, -r-r, 1-rt f ,. AT 10 ° С the suspension is filtered, the precipitate is rummed with 2OO ml of hot acetic acid and dried. 48 g of an acid mixture are obtained, which, according to chromatographic data. analysis has the following composition, wt.%: Isophthalic acid - 86,541; terephthalic acid - 13,459; toluic acid traces; benzoic acid traces; aldehydes - traces; phthalic acid is absent. The product completely lacks formyl benzoic acids, which interfere with the preparation of the polymer and the required molecular weight. The subject matter of the invention and the method for producing a mixture of iso- and terephthalic acids by oxidation of alkyl benzo. fishing with an oxygen-containing gas at elevated temperature and pressure in an acetic acid medium in the presence of a catalyst, followed by separation of the target mixture by known methods, such as that, in order to obtain a product that is suitable for producing a fiber-forming polymer, the following composition is used as the feedstock alkyl benzenes , weight. %: m-xylene - P, xylene - 10-12; o-xylene - 8-10; ethyl benzene - 17-22,

SU1948751A 1973-07-23 1973-07-23 The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids SU485105A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1948751A SU485105A1 (en) 1973-07-23 1973-07-23 The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1948751A SU485105A1 (en) 1973-07-23 1973-07-23 The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU485105A1 true SU485105A1 (en) 1975-09-25

Family

ID=20561389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1948751A SU485105A1 (en) 1973-07-23 1973-07-23 The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU485105A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2496764C2 (en) * 2008-03-18 2013-10-27 ДжиТиСи ТЕКНОЛОДЖИ, ЭлПи Method (versions) and systems for producing isophthalic acid and terephthalic acid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2496764C2 (en) * 2008-03-18 2013-10-27 ДжиТиСи ТЕКНОЛОДЖИ, ЭлПи Method (versions) and systems for producing isophthalic acid and terephthalic acid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100282074B1 (en) Manufacturing method of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid
US2723994A (en) Oxidation of xylene and toluic acid mixtures to phthalic acids
JP2002508343A (en) Method for producing aromatic carboxylic acid
KR101288685B1 (en) Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production
US3687982A (en) Separation of mixed diastereoisomers of zearalanol
US2734914A (en) Isophthalic acids
SU485105A1 (en) The method of obtaining a mixture of iso-and terephthalic acids
US3431296A (en) Process for preparation of high purity terephthalic acid
US3036122A (en) Preparation of aromatic carboxylic acids
US4948921A (en) Process for the production and recovery of trimellitic acid
US4345089A (en) Recovery of aromatic carboxylic acid or ester thereof from residue fraction of oxidation or esterification reaction mixture
US4952721A (en) Process for oxidizing esters of methyl-substituted phenol compounds to aromatic carboxylic acids
US4764638A (en) Method for the preparation of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid
US2992271A (en) Catalytic oxidation of aralkyl compounds
US2966513A (en) Production of naphthalene dicarboxylic acids
US3948956A (en) Process for the purification of crude trimellitic anhydride
US2887511A (en) Preparation of aromatic acids by oxidation
RU2047595C1 (en) Process for preparing phthalic acid isomers having high purification degree
KR900701718A (en) Improved Process for Preparing Aromatic Polycarboxylic Acids
JP4626031B2 (en) Method for producing high purity pyromellitic acid and high purity pyromellitic anhydride
CN115403577B (en) Synthesis method of carboxyl azaindole
SU362004A1 (en) METHOD OF OBTAINING TOLYLIC ACIDS
US3004067A (en) Separation of aromatic
SU467060A1 (en) The method of producing trimesic acid
US3008983A (en) Preparation of methylaromatic dicarboxylic acids