SU495320A1

SU495320A1 - Способ получени хлоралкилдихлорфосфитов

Info

Publication number: SU495320A1
Application number: SU2056251A
Authority: SU
Inventors: Николай Кириллович Близнюк; Татьяна Алексеевна Климова; Людмила Дмитриевна Протасова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1974-08-30
Filing date: 1974-08-30
Publication date: 1975-12-15

Description

1

Изобретение относитс к области получени хлорфосфитов, а именно к улучшенному способу получени хлоралкилдихлорфосфитов общей формулы

С1 С1

С1-А-О-Р

где А - алкилен, замещенный или незамещенный . Эти соединени могут быть использованы в качестве полупродуктов в химии фосфорорганических соединений.

Известен способ получени хлоралкилдихлорфосфитов , основанный на взаимодействии треххлористого фосфора с а-окис ми алкиленов . Однако эта реакци протекает неодназначно , что приводит к снижению выхода целевого продукта и затрудн ет его выделение . Проведение реакции с избытком треххлористого фосфора хот и позвол ет повысить выход хлоралкилдихлорфосфита, однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуетс с выходом 28%.

С целью повышени выхода продукта реакции предлагают способ получени хлоралкилдихлорфосфитов , заключающийс в том, что образ)ющуюс при взаимодействии треххлористого фосфора с а-окисью алкилена реакционную смесь подвергают термической обработке . Желательно процесс проводить с 3-10-кратным избытком треххлористого фосфора. Термическую обработку предпочтительно проводить при температуре 100- 300°С.

Пример 1. 2-Хлорэтилдихлорфосфит.

В 0,8 г-моль треххлористого фосфора при перемешивании ввод т 0,2 г-моль газообразной окиси этилена, поддержива температуру в пределах 15-20°С. Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240-260°С. Избыток треххлористого фосфора отгон ют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выдел ют продукт. Т. кип. 70-72°С/20 мм рт. ст.; п 1,5050; df 1,4681.

Выход 100%.

Подобный же результат получают при нагревании реакционной массы в течение 8 ч при 130-170°С.

В контрольном опыте, проведенном без термической обработки, 2-хлорэтилдихлорфосфит получают с выходом 85%.

Claims

1,3-ДихлоризопропилдихлорПример 2. 30 фосфит. 3 К 0,6 г-моль треххлористого фосфора при перемешивании и температуре 25-40°С прибавл ют 0,15 г-моль эпихлоргидрина. Реакциониую Смесь нагревают в автоклавной пробирке в течение 2 ч при 190-210°С. После от-5 гонки избытка треххлористого фосфора продукт выдел ют перегонкой в ва кууме. Выход 76%, т. кип. 112-114°С/20 мм рт. ст.; 1,5230; 1,5143. Найдено, %: С 15,58; Н 2,27; С1 61,46; Р 13,21. Вычислено, %: С 15,67; Н 2,19; С1 61,69; Р 13,47. 10 4 Формула изобретени 1. Способ получени хлоралкилдихлорфосфитов взаимодействием треххлористого фосфора с а-окисью алкилена, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, образующуюс реакционную смесь подвергают термической обработке.

2. Способ о п. 1, от л и ч а ю щи йс тем, что дл реакции используют 3-10-кратный избыток треххлористого фосфора.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийс тем, что термическую обработку провод т при 100-300°С.