SU487052A1

SU487052A1 - The method of producing methyl chloride

Info

Publication number: SU487052A1
Application number: SU2002417A
Authority: SU
Inventors: Владимир Дмитриевич Никитинский; Валерий Яковлевич Панфилов; Эмма Андреевна Варакосова; Нина Евгеньевна Кузнецова
Original assignee: Предприятие П/Я А-7346
Priority date: 1974-03-11
Filing date: 1974-03-11
Publication date: 1975-10-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени хлористого метила, который находит применение в качестве растворител и полупродукта дл промышленности ocnoiBHoro органического синтеза.This invention relates to a process for the production of methyl chloride, which finds use as a solvent and intermediate for the industry of organic synthesis.

Известен способ получени хлористого метила взаимодействием хлористого водорода и метанола в газовой фазе в присутствии катализатора , «апример хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь.A known method for producing methyl chloride by reacting hydrogen chloride and methanol in the gas phase in the presence of a catalyst, for example, zinc chloride deposited on activated carbon.

Недостатками такого способа вл етс сложность переработки абгазного хлористого водорода: его предварительно абсорбируют из абгазов водой, а затем отпаривают до получени сухого хлористого водорода. Процесс отпарки хлористого водорода из сол ной кислоты малоэффективен и сложен. Поэтому дл .получени хлористого метила чаще всего используют синтетический хлористый водород, т. е. расходуют дефицитный хлор.The disadvantages of this method are the difficulty of processing abgas hydrogen chloride: it is pre-absorbed from the gases with water and then stripped to obtain dry hydrogen chloride. The process of stripping hydrogen chloride from hydrochloric acid is inefficient and complicated. Therefore, synthetic chloride is most often used to obtain methyl chloride, i.e., scarce chlorine is consumed.

Таким образом, трудности, св занные с использованием абгазного хлористого водорода дл получени хлор-истого метила по известному способу, ограничивают сырьевую базу по хлористому водороду и тем самым значительно усложн ют технологическое оформление процесса.Thus, the difficulties associated with using abgas hydrogen chloride to produce chlorine-free methyl by a known method limit the raw material base for hydrogen chloride and thereby significantly complicate the process design.

С целью усовершенствовани технологического процесса предлатаетс использовать хлористый водород в виде 35-58%-ного,In order to improve the technological process, it is proposed to use hydrogen chloride in the form of 35-58%,

предпочтительно 39-46%-ного, раствора в метаноле .preferably 39-46% solution in methanol.

При проведении синтеза хлористого метила по предлагаемому способу раствор хлористого .водорода ,в метаноле подвергают выпарке. Полученные пары, состо щие из хлористого водорода и метанола, направл ют в реактор синтеза хлористого метила; :мол рное соотношение в парах ПС1 : СПзОН 1,1 -1,2:1, необходимое дл синтеза хлористого метила, регулируют количеством выпариваемого раствора. Кубовый остаток, образующийс при частичной выпарке раствора хлористого водорода в Метаноле, разбавл ют метанолом до объема исходного раствора, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на выпарку . При этом реакционна вода и прИМеси , сопутствующие абгазному хлористому водороду , накапливаютс в кубовом остатке. После неоднократного использовани кубовый остаток выводитс из технологического цикла и .из него утилизируют метанол, например , ректификацией.When carrying out the synthesis of methyl chloride according to the proposed method, a solution of hydrogen chloride in methanol is subjected to evaporation. The resulting vapors, consisting of hydrogen chloride and methanol, are sent to the methyl chloride synthesis reactor; : molar ratio in pairs PS1: SPZON 1.1 -1.2: 1, necessary for the synthesis of methyl chloride, regulate the amount of solution to be evaporated. The bottoms resulting from the partial evaporation of a solution of hydrogen chloride in Methanol are diluted with methanol to the volume of the initial solution, saturated with abgas hydrogen chloride and returned to the residue. At the same time, the reaction water and impurities associated with abgas hydrogen chloride accumulate in the bottom residue. After repeated use, the bottom residue is withdrawn from the process cycle and methanol is disposed of from it, for example, by distillation.

Пример 1. 45-47%-ный раствор хлористого водорода в метаноле непрерывно подают в испаритель, где раствор выпаривают так, чтобы кубовый остаток составл л 30 об. % от количества исходного раствора. Оставшийс кубовый остаток непрерывно вывод т из испарител . Полученные пары, содержащие 1,1 -Example 1. A 45-47% solution of hydrogen chloride in methanol is continuously fed to an evaporator, where the solution is evaporated so that the distillation residue is 30 vol. % of the amount of the original solution. The remaining bottoms are continuously withdrawn from the evaporator. The resulting pairs containing 1,1 -

1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола , после подогревани до 130°С направл ют в контактный ап-парат, нанолненный катадизатором - хлористым динком, нанесенным на активированный уголь, и при 160- 180°С ведут синтез хлористого метила. После конденсации реакционной воды из реакционного газа, абсорбции избыточного хлористого водорода, очистки серной кислотой от диметилово1го эфира и суш.ки получают хлористый метил концентрации не ниже 99,9%. Выход 97%. Кубовый остаток разбавл ют метанолом, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на .вьшарку. После ЛО-115-кратного его использовани , нейтрализации .из него утилизируют метанол методом ректификации и остаток сбрасывают в канализацию.1.2 mol of hydrogen chloride per 1 mol of methanol, after heating to 130 ° C, are sent to a contact apparatus that is filled with cathadizator, chloride, deposited on activated carbon, and methyl chloride is synthesized at 160-180 ° C. After condensation of the reaction water from the reaction gas, absorption of excess hydrogen chloride, purification of dimethyl ether and sulfuric acid, and drying, methyl chloride is obtained with a concentration not lower than 99.9%. Exit 97%. The bottom residue is diluted with methanol, saturated with abgas hydrogen chloride and returned to the flask. After its LO-115-fold use, neutralization, methanol is reclaimed from it by the method of rectification and the residue is discharged into the sewer system.

Пример 2. 39-41%-ный раствор хлористого .водорода в метаноле подвергают непрерывной частичной выпарке, как описано в пр.имере 1, с той лишь разницей, что в этом случае количество «убового остатка составл ет 50 об. % от первоначального объема. Полученные пары содержат 1,1-1,2 моль хлористо го водорода на 1 моль метанола. Хлористый метил синтезируют по примеру I. Получают хлористый метил с концентрацией не ниже 99,9%. Выход 96%. С кубовыми остатками поступают, как в примере 1.Example 2. A 39-41% solution of hydrogen chloride in methanol is subjected to continuous partial evaporation as described in Example 1, with the difference that in this case the amount of the "slaughter residue is 50 vol. % of initial volume. The resulting vapors contain 1.1-1.2 mol of hydrogen chloride per 1 mol of methanol. Methyl chloride is synthesized according to Example I. Methyl chloride is obtained with a concentration of at least 99.9%. Yield 96%. With bottoms arrive as in example 1.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени хлор.истого метила путем взаимодействи хлористого водорода с метанолом в газовой фазе в присутствии .катализатора , например хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь, с последующим .выделением целевого продукта известными приемами, отл.и чающийс тем, что, с целью усовершенствавани технологического процесса, используют хлористый водород в виде 35-68%-ного, предпочтительно 39-46%ного , раствора в метаноле.A method of producing chlorine-free methyl by reacting hydrogen chloride with methanol in the gas phase in the presence of a catalyst, for example zinc chloride, deposited on activated carbon, followed by isolating the target product by the known methods, with the aim of improving technological process, use hydrogen chloride in the form of 35-68%, preferably 39-46%, solution in methanol.