SU486261A1

SU486261A1 - Ebullimeter

Info

Publication number: SU486261A1
Application number: SU1129019A
Authority: SU
Inventors: Николай Петрович Михайлов; Лев Моисеевич Рапопорт; Самуил Залмонович Тайц
Original assignee: Институт Органической Химии Им. Н.Д.Зелинского
Priority date: 1967-01-26
Filing date: 1967-01-26
Publication date: 1975-09-30

Description

касательной к окружности измерител перепада температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутреннем цнлиндре измерительной чейки с помощью .подвески 14.tangent to the circumference gauge temperature difference. Airlift is suspended and centered on the inner cylinder of the measuring cell with the help of pendants 14.

Прибор действует следующим образом.The device operates as follows.

В результате кипени растворител в рубашке 2 измерительна чейка 1 находитс при температуре кипени (растворител . Уровень растворител в измерительной чейке находитс дл каждого прибора иидивидуально и примерно соответствует высоте колпачка 11. Нагреватель 4 сообщает растворителю в измерительной чейке энергию, потребную дл его кипени . Образующийс пар создает под колпачком избыточиое давление, уравновешиваемое гидростатическим давлением столба растворител и силами поверхностного нат жени , действующими на границе раздела жидкости и поверхности сопла 13. При достижении сил от давлени пара предельной величины, превосход щей указанные силы сопротивлени , столбик растворител поднимаетс эрлифтом по соплу 13 .и выбрасываетс на поверхность измерител 9 перепада температур. Этот процесс многократно повтор етс самосто тельно в каждой .камере многокамерного эрлифта, благодар чему достигаетс непрерывный поток растворител по поверхности измерител 9 перепада температур . Выход щие же из сопл 13 пары растворител поднимаютс и далее попадают в обратный холодильник 6, из которого в виде конденсата растворитель возвращаетс в нижнюю часть измерительной чейки. Навеска вевдества дл измерени его молекул рного веса вноситс через обратный холодильник в трубку, идущую к измерительной чейке. В трубке навеска в результате контакта с иотоком растворител раствор етс и раствор попадает под многокамерный эрлифт, подающий уже смесь раствора с парами растворител . Стационарное состо ние раствора достигаетс достаточно быстро, так как производительность примененного в данном приборе эрлифта больше, чем в известных однокамерных во столько раз, сколько применено камер. Измеритель перепада температур в нижней части омываетс раствором, подаваемым из сопл 13 значительно равномернее, чем в известных приборах. Благодар этому имеет место низкий уровень осцилл ционных и тепловых шумов, а также повышаетс используема чувствительность измерител и чувствительность прибора. Сигнал от измерител после усилени регистрируетс самопишущим прибором и по полученной интегральной диаграмме известными способами рассчитываетс величина молекул рного веса. Уровень шумов измерител также значительно снижаетс благодар использованию экрана , непрозрачного дл инфракрасного излучени , возникающего при кипении растворител в термостатирующей рубашке 2, а также в результате применени питани нагревателей высокостабилизированным посто нным током. As a result of the solvent boiling in the jacket 2, the measuring cell 1 is at the boiling point (solvent. The solvent level in the measuring cell is for each device and individually corresponds approximately to the height of cap 11. Heater 4 tells the solvent in the measuring cell the energy required to boil it. The resulting vapor creates under the cap excess pressure balanced by the hydrostatic pressure of the solvent column and the surface tension forces acting on the interface The liquid and the nozzle surface 13. When the force from the vapor pressure reaches the limiting value, which exceeds the indicated resistance forces, the solvent column rises by the airlift along the nozzle 13. It is thrown onto the surface of the temperature difference meter 9. This process is repeated several times independently in each chamber. multi-chamber air lift, thereby achieving a continuous flow of solvent over the surface of the temperature difference meter 9. The solvent pairs leaving the nozzles 13 rise and then fall into the reverse x Fridge 6, from which the solvent returns as a condensate to the bottom of the measuring cell. A weighted portion for measuring its molecular weight is introduced through a reflux condenser into a tube leading to the measuring cell. In the tube, as a result of contact with the current of the solvent, the sample dissolves and the solution falls under a multi-chamber airlift, which already supplies a mixture of solution with solvent vapors. The stationary state of the solution is achieved quite quickly, since the performance of the airlift used in this device is greater than in the known single-chamber systems as many times as the chambers are used. The temperature drop meter in the lower part is washed by the solution supplied from the nozzles 13 much more evenly than in the known devices. Due to this, there is a low level of oscillation and thermal noise, as well as an increase in the sensitivity of the meter used and the sensitivity of the instrument. The signal from the meter after amplification is recorded by the recording device and the molecular weight is calculated from the obtained integrated diagram using known methods. The noise level of the meter is also significantly reduced due to the use of a screen that is opaque to infrared radiation that occurs when the solvent boils in a thermostatic jacket 2, as well as the use of high-voltage direct current heaters.

Сокращение времени выхода прибора в стационарный режим достигаетс также исключением возможных мест засто растворител , где растворение происходило бы за счет диффузии, особенно в сливной трубке 5, благодар наличию на ее конце трехходового крана, через который она заполн етс ртутью.Reducing the time of the device to a stationary mode is also achieved by excluding the possible places of stagnation of the solvent, where dissolution would occur due to diffusion, especially in the drain tube 5, due to the presence at its end of a three-way valve through which it is filled with mercury.

Описываемый эбуллиометр позвол ет проводить определение молекул рных весов индивидуальных соединений, а также среднечисловых значений молекул рного веса смесей полимергомологов до 50000. Чувствительность прибора при использовании самопишущего потенциометра ЭПП-09 и усилител посто нного тока Ф-18 достигает 1,0-10- град/ /мм. Это позвол ет использовать очень небольшие количества веществ. Например, при молекул рном весе 2000 дл одного определени достаточна навеска 5-7 мг.The described ebullimeter allows determination of the molecular weights of individual compounds, as well as the average number of the molecular weights of polymer homologous mixtures up to 50,000. The sensitivity of the instrument when using the EPP-09 self-recording potentiometer and the F-18 dc amplifier reaches 1.0-10. / mm. This allows the use of very small amounts of substances. For example, with a molecular weight of 2000, a single weight of 5-7 mg is sufficient for one determination.

Ошибка определени составл ет 1,5-2% при определении индивидуальных соединений и 5% при определении молекул рного веса полимеров.The determination error is 1.5-2% in the determination of individual compounds and 5% in the determination of the molecular weight of the polymers.

Предмет изобретени Subject invention

1.Эбуллиометр, содержащий измерительную чейку, источник нагрева, эрлифт, измеритель перепадов температур, обратный холодильник , трубку дл слива раствора, термостатирующую рубашку, отличающийс тем, что, с целью повышени точности и ускорени измерени , эрлифт выполнен в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, срезы которых расположены по касательной к поверхности измерител перепада температур.1. Ebullimeter containing a measuring cell, a heating source, an airlift, a temperature differential meter, a reflux condenser, a solution drain tube, a thermostatic jacket, characterized in that, in order to improve accuracy and accelerate the measurement, the airlift is designed as a cap divided by partitions equipped with several nozzles, the sections of which are located tangentially to the surface of the temperature difference meter.

2.Эбуллиометр по П . 1, отличающийс тем, что он снабжен непрозрачным дл ИК-излучени экраном, расположенным .между термостатирующей рубашкой и измерительной чейкой.2. Ebullometer according to P. 1, characterized in that it is provided with a screen that is opaque to IR radiation and is located between the thermostatic jacket and the measuring cell.

иг /ig /

nn

WW

иг.2ig.2