SU486015A1 - Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота - Google Patents
Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азотаInfo
- Publication number
- SU486015A1 SU486015A1 SU1774530A SU1774530A SU486015A1 SU 486015 A1 SU486015 A1 SU 486015A1 SU 1774530 A SU1774530 A SU 1774530A SU 1774530 A SU1774530 A SU 1774530A SU 486015 A1 SU486015 A1 SU 486015A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitrogen atom
- pyridinium compounds
- perchlorate
- bridging nitrogen
- general formula
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
1 г перхлората 2-цианметилпиридина и 0,8 мл ацетилацетона кип т т с обратным холодильником 1 час. После охлаждени выпавшие кристаллы растирают с метанолом, отфильтровывают , промывают метанолом и эфиром . Получено 0,6 г желтоватых кристаллов (выход 46%). После перекристаллизации из метанола - бесцветные кристаллы с т. пл. 219-220°С.
Найдено, %: С1 12,41, 12,30; N 9,66, 9,80.
Ci2HnClN2O4.
Вычислено, %: С1 12,54; N 9,94.
Пример 2. 1-Цианхинолизиний перхлорат.
0,5 г перхлората 2-цианметилпиридина в 0,5 мл метанола, прибавл ют 0,4 мл 1,1,3,3тетраэтоксипропана и кип т т с обратным холодильником 1 час. После охлаждени из сине-фиолетового раствора (побочное образование красител ) выдел етс масл нистый слой. К реакционной смеси добавл ют 10 мл метанола , фильтруют, промывают осадок метанолом и эфиром. Получено 0,05 г почти бесцветных кристаллов (выход 8%). После перекристаллизации из метанола - бесцветные кристаллы с т. пл. 193-194°С.
Найдено, %: С1 13,83, 14,04.
CioH7ClN204.
Вычислено, %: С1 13,93, 14,04.
Пример 3. 4-Пиан-1,3-демитилпиридо- 2,1Ь -бензтиазолий перхлорат.
0,5 г перхлората 2-цианметилбензтиазола и 1 мл ацетилацетона нагревают несколько минут при 140°С. К охлажденной смеси добавл ют эфир, кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром. Получено 0,43 г желтоватых кристаллов (выход 73%). После перекристаллизации из этанола - бесцветные кристаллы с т. пл. 265-266°С.
Найдено, %: N 8,40, 8,41; S 9,68, 9,66; С1 10,49, 10,79.
Cl4HllClN2O4S.
Вычислено, %: N 8,28; S 9,46; С1 10,46.
Пример 4. 4-Циан-1,3,5-триметилпиридо 1,2-а -бензимидазолий перхлорат.
1 г перхлората 2-цианметил-1-метилбензимидазола и 0,7 мл ацетилацетона нагревают при 135-140°С. Через 20 мин смесь закристаллизовываетс , продолжают нагревание еще 5 мин, охлаждают, растирают с эфиром. Выход 1,07 г (88%). После перекристаллизации из смеси метанола с нитрометаном - бесцветные кристаллы с т. пл. 249-250°С.
Найдено, %: N 12,49, 12,59; С1 10,77, 10,86.
С15Н,4С1ЫзО4.
Вычислено, %: N 12,50; С1 10,57.
Пример 5. Метиловый эфир 4-циан-1,5-диметилпиридо- 1 ,2-а - бензимидазолийперхлорат-3-карбоновой кислоты.
1 г перхлората 2-цианметил-1-метилбензимидазола и 0,7 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты нагревают 10 мин при 145-150°С. Образующийс расплав быстро закристаллизовываетс . Охлажденный продукт растирают с эфиром и отфильтровывают. Выход 1,2 г (86%). После перекристаллизации из смеси метанола с нитрометаном - бесцветные кристаллы с т. пл. 265-267°С.
Найдено, %: N 10,74, 10,82; С1 9,57, 9,80.
Вычислено, %: N 11,05; С1 9,33.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота общей формулы I
где Z - остаток бензазола или шестичленного азотсодержащего гетероцикла;
R - водород, алкил или сложноэфирна группа;
R - водород или низщий алкил, отличающийс тем, что р-дикарбонильное соединение или его ацеталь подвергают взаимодействию при нагревании с перхлоратом а-цианметильного гетероциклического соединени общей формулы II
- ./ CHгCN I II
Ч/Ки ,
-н
п
где значени Z указаны выше, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре 80-200°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1774530A SU486015A1 (ru) | 1972-04-17 | 1972-04-17 | Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1774530A SU486015A1 (ru) | 1972-04-17 | 1972-04-17 | Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU486015A1 true SU486015A1 (ru) | 1975-09-30 |
Family
ID=20511176
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1774530A SU486015A1 (ru) | 1972-04-17 | 1972-04-17 | Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU486015A1 (ru) |
-
1972
- 1972-04-17 SU SU1774530A patent/SU486015A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU575025A3 (ru) | Способ получени 4-арил-1,4-дигидропиридинов или их солей | |
SU451244A3 (ru) | Способ получени производных фенилимидазолилалкила | |
US2734904A (en) | Xcxnhxc-nh | |
US3227721A (en) | Process for preparing 2-methyl-3-hydroxypyridines | |
Bourdais et al. | Polycyclic azines. III. Synthesis of 3‐aminoimidazo [1, 5‐a] pyridine derivatives by cyclodesulfurization of N′‐Substituted‐N‐(2‐pyridylmethyl) thioureas with dicyclohexylcarbodiimide | |
SU486015A1 (ru) | Способ получени конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота | |
US2723270A (en) | Thiosemicarbazones of pyridylaldehydes and pyridylketones | |
US3227724A (en) | Process for preparing 2-methyl-3-hydroxypyridines | |
SU521839A3 (ru) | Способ получени производных бензофенона или их солей | |
US3270026A (en) | Substituted benzamidotetrahydro-pyridines and processes | |
US2489359A (en) | Benzotriazines | |
US3227722A (en) | Process for the preparation of pyredine | |
US3420825A (en) | Preparation of 2-substituted-5,6-dihydro-4h-1,3,4-oxadiazines | |
US2971000A (en) | Process for the production of | |
US3268541A (en) | Process for producing 2-phenyl-(or substituted 2-phenyl-) 1, 3-di (4-pyridyl)-2-propanols | |
JPS60208963A (ja) | ジアミノピリジン誘導体の製造方法 | |
JPH0144708B2 (ru) | ||
JPH0144707B2 (ru) | ||
US3060198A (en) | Tetracyanofuran | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
US3284459A (en) | Pyridylthiolcarbonates and process for their production | |
US3711551A (en) | Process of producing ortho-aminophenol | |
US2837527A (en) | Process for preparing 1-isonicotinyl-2-cyanomethylhydrazine | |
SU466232A1 (ru) | Споссоб получени конденсированных пиримидо- -триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота | |
US2508904A (en) | Pyridylethyl sulfonic acids |