SU484234A1 - Способ получени эпоксикремнийорганических соединений - Google Patents
Способ получени эпоксикремнийорганических соединенийInfo
- Publication number
- SU484234A1 SU484234A1 SU2004625A SU2004625A SU484234A1 SU 484234 A1 SU484234 A1 SU 484234A1 SU 2004625 A SU2004625 A SU 2004625A SU 2004625 A SU2004625 A SU 2004625A SU 484234 A1 SU484234 A1 SU 484234A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- silicon compounds
- glycidol
- epoxy
- viscosity
- epoxy silicon
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к области получени эпоксикремнийорганических соединений. Известен способ получени эпоксикремнийорганических соединений переэтерификацией алкоксикремнийорганических соединений общей формулы
R I
R0--Si-0--R
Si-Оt
где R - алкил, R - алкил, арил, алкокси; , глицидолом в присутствии кислого катализатора хлорсилана, при нагревании. Однако, получаемые по известному способу эпоксикремнийорганические соединени обладают значительной в зкостью. Поскольку глицидоксисиланы (силоксаны) примен ютс в качестве разбавителей эпоксидных смол, их в зкость имеет определ ющее значение.
Дл получени низков зких эпоксикремнийорганических соединений по предлагаемому способу в качестве катализатора переэтерификации используют хлористый водород в количестве 0,001-0,35% от веса исходной смеси реагентов и процесс провод т при 105-160°С.
Пример 1. Получение фенилтриглицидоксисилана .
2
В колбу, снабженную мешалкой, термометром и пр мым холодильником, загружают 123 г фенилтриметоксисилана с содержанием НС1 0,055% и 138 г глицидола. (Количество НС1 в реакционной смеси 0,03%).
Спуст 40 мин после включени обогрева начинаетс отгон метанола при 123°С. Через 1,5 ч при 160°С отгон заканчивают и включают вакуум. ВакуумИруют 1,5 ч при 120-
150°С и 5 мм рт. ст. Получают 168 г слегка желтоватой жидкости с в зкостью 57 сП. Вычислено, %: Si 8,65; зпоксигруппы 39,8. Найдено %: Si 9,81, 9,45; эпоксигруппы 28,82, 28,88.
Пример 2. Получение триметилпентаглицидокситрисилоксана .
В колбу, снабженную мешалкой, термометром , обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 385 г метилтриметоксисилана с содержанием НС1, равным 0,62%, который нагревают до 60°С. (Количество НС1 в реакционной смеси равно 0,31%). При перемешивании из капельной воронки подают глицидольно-водную смесь, состо щую из
341 г глицидола и 33,2 г воды. При 60°С и перемешивании выдерживают реакционную смесь 15 ч до содержани влаги в ней 0,23%. Далее обратный холодильник замен ют пр мым и производ т отгон метанола, который
начинаетс при температуре реакционной
среды 80°. Отгон производ т до температуры реакционной массы 160°С в течение 2 ч. Отгон ют 340 мл метанола. Далее от реакционной массы отгон ют непрореагировавший глицидол при уменьшенном давлении и температуре до 168°С в течение 1 ч. Получают 372 г желтоватой прозрачной смолы с в зкостью 150 сП.
Вычислено, %: Si 16; эпоксигруппы 40,8Найдено , ,%: Si 18,17; 18,01; эпоксигруппы 31,4; 31,2.
Пример 3. Получение трифенилпентаглицидокситрисилоксана .
В колб), снабженную мешалкой, термометром и пр мым холодильником, загружают 100 г трифенилпентаметокситрисилоксана с содержанием НС1 0,023%, и 73,7 г глицидола. Содержание НС1 в реакционной смеси составл ет 0,01%. Спуст 25 мин начинаетс отгон метанола при 130°С. В течение 45 мин отгон ют 36 мл метанола, а затем вакуумируют в течение 1 ч до достижени 160°С. Получают
ОСНг-СН-СНг 1 0 СНг-СН-СНг04-510-
0L СН, Вычислено, %: Si 19,3; эпоксигруппы 35,6. Найдено, %: Si 22,23 и 22,47; эпоксигруппы 25 25,53 и 25,24.
127 г прозрачной желтоватой смолы с в зкостью 250 сП.
Вычислено; %: Si 11,8; эпоксигруппы 30,2. Найдено; %: Si 13,65 13,86%; эпоксигруппы 21,46, 21,43.
Пример 4. Декаметилдодекаглицидоксидекасилоксан .
В колбу, снабженную обратным холодильником , термометром и мешалкой, загружают 150 г метилтриметоксисилана с содержанием НС1 0,62%, 127 г гли-цидола и 17,9 г воды. Содержание НС1 в реакционной смеси составл ет 0,31%. Реакционную смесь выдерживают при 50-70°С 15 ч до содержани влаги в реакционной смеси 0,2%. Затем обратный холодильник замен ют пр мым и в течение 70 мин отгон ют 130 мл метанола при 80- 150°С. Далее при уменьшенном давлении отгон ют избыток глицидола и вакуумируют продукт реакции в течение 1 часа до достижени температуры в массе 165°С. Получают 120 г (75% от теоретического) желтоватой смолы с nS 1,4470 и в зкостью 2440 сП.
СНо-СН - СНо 0
10 В зкость полученных эпоксикремнийорганических соединений, полученных с использованием различных катализаторов, приведена в таблице.
ЭС-9-трифенилпентаглицидокситрисилоксан ЭСМ-3-триметилпентаглицидокснтрисилоксан
Предмет изобретени
Способ получени эпоксикремнийорганических соединений переэтерификацией алкоксикр-емнийорганических соединений общей формулы
R
Si-
КОR -К
где R-алкил, R - алкил, арил, алкокси, п 1-10, глицидолом в присутствии кисло5 го катализатора при нагревании, о тл ич а ющийс тем, что, с целью получени низков зких эпоксикремнийорганических соединеНИИ , в качестве катализатора используют 6 хлористый водород в количестве 0,001- 0,35% от -веса исходной смеси реагентов и процесс провод т при 105-160°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2004625A SU484234A1 (ru) | 1974-03-15 | 1974-03-15 | Способ получени эпоксикремнийорганических соединений |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2004625A SU484234A1 (ru) | 1974-03-15 | 1974-03-15 | Способ получени эпоксикремнийорганических соединений |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU484234A1 true SU484234A1 (ru) | 1975-09-15 |
Family
ID=20578405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2004625A SU484234A1 (ru) | 1974-03-15 | 1974-03-15 | Способ получени эпоксикремнийорганических соединений |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU484234A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20130149545A1 (en) * | 2011-12-07 | 2013-06-13 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Methods of material hydrophilization by glycidol-containing siloxanes |
-
1974
- 1974-03-15 SU SU2004625A patent/SU484234A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20130149545A1 (en) * | 2011-12-07 | 2013-06-13 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Methods of material hydrophilization by glycidol-containing siloxanes |
US9403183B2 (en) * | 2011-12-07 | 2016-08-02 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Methods of material hydrophilization by glycidol-containing siloxanes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2823218A (en) | Process for the production of organo-silicon compounds | |
JP3529808B2 (ja) | エポキシシリコーンの合成法 | |
KR100280586B1 (ko) | 알콕시 말단차단된 폴리디오가노실록산, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 실온 경화성 실리콘 엘라스토머 | |
US3759968A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
US3133110A (en) | Reaction of silylamines with hydroxy-silicon compounds | |
US3417120A (en) | Preparation of organosilicon compounds by reaction of hydrogeno-organosilicon compounds with hydroxyl - group - containing organic compounds | |
US2909549A (en) | Alkoxy-endblocked silicone polymers | |
GB684597A (en) | Improvements in or relating to the preparation of organo silicon derivatives from unsaturated compounds | |
JPH06172535A (ja) | クラスターアザシラシクロアルキル官能性ポリシロキサンの調製方法 | |
US5110967A (en) | Crosslinkers and chain extenders for room temperature vulcanization or crosslinking of polymers | |
JP2004162036A (ja) | オキシラン含有有機ケイ素組成物の製造方法 | |
US3046291A (en) | Polymers of silacyclobutanes | |
SU484234A1 (ru) | Способ получени эпоксикремнийорганических соединений | |
US5470934A (en) | Vinyl- and alkoxy-functional organosilicon compounds and method for the preparation thereof | |
US3808248A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
US5151538A (en) | Organosilicon compound and process for producing organosilicon compound | |
US2553845A (en) | Preparation of alkoxysilanes | |
CA1129432A (en) | Exchange reaction preparation of hydrosilanes | |
US3793361A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
US3467685A (en) | Preparation of organosiloxanes by the reaction of organosilicon hydrides with organosilanols | |
JPH06192275A (ja) | アザシラシクロアルキル官能性アルコキシシラン及びアザシラシクロアルキル官能性テトラメチルジシロキサン | |
US4348532A (en) | Monoorganosiloxy containing siloxane fluids | |
EP0195997B1 (en) | Chlorosilane compounds | |
US3806532A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
CN111333843A (zh) | 一种烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法 |