SU48302A1

SU48302A1 - The method of obtaining camphene from bornyl chloride

Info

Publication number: SU48302A1
Application number: SU179750A
Authority: SU
Inventors: И.А. Арбузова; С.Н. Ушаков
Original assignee: И.А. Арбузова; С.Н. Ушаков
Priority date: 1935-11-06
Filing date: 1935-11-06
Publication date: 1936-08-31

Description

Известные до сих пор способы получени камфеда из хлористого борнила заключаютс в том, что хлористый борНИЛ обрабатываетс спиртовыми растворами аммиака, мылами, фенол тами, крезол тами и т. д. под давлением или без него. Так, например, немецкий патент № 14079, англ, патенты №№ 321746, 26620 рекомендуют нагревание хлористого борнила их с алкогольными или водными растворами аммиака до 210- 220° в автоклаве. По герм. пат. № 185042, англ. пат. № 29960 нагревают хлористый борнил со стеариново-кислым свинцом до 195 - 200°. Герм. пат. № 153324 указывает нагревание с калийными мылами и натровой щелочью до 210-220° или стеариновой кислотой и аммиаком.The hitherto known methods for the preparation of camphede from bornil chloride consist in the fact that boronyl chloride is treated with ammonia alcohol solutions, soaps, phenols, cresolts, etc., under pressure or without it. For example, German Patent No. 14079, English, Patent Nos. 321746, 26620, recommends heating their bornyl chloride with alcoholic or aqueous solutions of ammonia to 210-220 ° in an autoclave. By germ pat No. 185042, Eng. pat No. 29960 heated bornyl chloride with stearic acid lead to 195 - 200 °. Herm. pat No. 153324 indicates heating with potassium soaps and sodium hydroxide to 210-220 ° or stearic acid and ammonia.

Главным недостатком указанных способов вл етс недостаточна быстрота реакции расщеплени в случае работы без давлени , при работе под давлением-усложнение аппаратуры. Известны способы получени камфена с помощью фенол тов крезол тов (герм. пат. № 264246 и № 236671, амер. пат. № 1478690, англ. пат. № 622572). При этом расходуютс дефицитные продукты фенол, крезол П.The main disadvantage of these methods is the insufficient speed of the splitting reaction in the case of working without pressure, while working under pressure - the complexity of the apparatus. Known methods for the production of camphene using cresolate phenols (german. Pat. No. 264246 and no. 236671; amer. Pat. No. 1478690, eng. Pat. No. 622572). At the same time, scarce products are consumed: phenol, cresol P.

Составл ющий предмет насто щего авторского свидетельства способ заключаетс в том, что хлористый борнил нагреваетс с каустической содой или кальцинированной содой и кислыми хвостовыми част ми торф ной смолы или же со смолами других видов малокалорийных топлив. По окончании этой реакции прибавл ют раствор каустической соды и камфен отгон ют с вод ным паром или камфен выдел етс другими известными способами. Этот найденный нами способ расщеплени .хлористого борнила по сравнению с известными выщеуказанными способами имеет то преимущество, что расходуетс дещевое недефицитное сырье.The constituent subject matter of this copyright certificate is that bornyl chloride is heated with caustic soda or soda ash and acidic tailings of peat gum or with other types of low-calorie fuels. At the end of this reaction, a solution of caustic soda is added and camphene is distilled off with steam or camphene is released by other known methods. This method of splitting of bornyl chloride found by us in comparison with the known methods outlined above has the advantage that the non-deficient raw materials are consumed.

Пример 1. 50 вес частей хлористого борнила, 13 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых частей торф ной смолы с температурой кипени 225-260° нагреваютс с обратным холодильником в течение 10 часов при температуре 60-70°. По окончании реакции камфен отгон етс с вод ным паром или вьадел етс другими известными способами. Получаетс 32,5 камфена, что составл ет 65% от веса исходного хлористого борнила с температурой плавлени полученного камфена 36-37°.Example 1. 50 weight parts of chloride worn, 13 weight. parts of caustic soda, 70 wt. parts of the acid parts of the peat resin with a boiling point of 225-260 ° are heated under reflux for 10 hours at a temperature of 60-70 °. At the end of the reaction, camphene is distilled off with water vapor or deposited by other known methods. 32.5 camphenes are obtained, which is 65% of the weight of the initial bornyl chloride with a melting point of obtained camphene of 36-37 °.

Пример 2. 50 вес. частей хлористого борнила, 18,5 вес. частей кальцинированной соды, 85 вес. частей кислых хвостовых частей торф ной смолы, кип щей при 230-320, нагреваютс при температуре 160-170° в течение 10 часов . Выделение .камфена и выход его аналогичны примеру 1.Example 2. 50 wt. parts of bornyl chloride, 18.5 wt. parts of soda ash, 85 wt. parts of the acidic tails of the peat resin, boiling at 230-320, are heated at a temperature of 160-170 ° for 10 hours. The selection of .camphene and its output are similar to example 1.

Пример 3, 50 вес., частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 50 вес. частей торф ной смолы с температурой кипени 210-230° нагреваютс при температуре 160-165 в течение 7 час. По окончании реакции получаетс 30,5 вес. частей камфена.Example 3, 50 wt., Parts of bornyl chloride, 13.5 wt. parts of caustic soda, 50 wt. parts of peat resin with a boiling point of 210-230 ° are heated at a temperature of 160-165 for 7 hours. At the end of the reaction, 30.5 wt. parts of camphene.

Пример 4. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5вес. часте каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы, кип щей при 230-260° нагреваютс в течение Ючасов при температуре 160-170°. По окончании реакции камфен отгон етс с вод ным паром и получаетс 32 вес. части камфена.Example 4. 50 wt. parts of bornyl chloride, 13,5 weight. Part of caustic soda, 70 wt. parts of the acidic tails of the coal tar that boil at 230-260 ° are heated for 10 hours at a temperature of 160-170 °. At the end of the reaction, camphene is distilled off with water vapor and 32 wt. parts of camphene.

Пример 5. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы с температурой кипени 260-320° нагреваютс при температуре 160-170° в течение 15 часов. Выделение и выход камфена аналогичны примеру 1.Example 5. 50 wt. parts of bornyl chloride, 13.5 wt. parts of caustic soda, 70 wt. parts of the acidic tails of the coal tar with a boiling point of 260-320 ° are heated at a temperature of 160-170 ° for 15 hours. The isolation and yield of camphene is similar to Example 1.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени камфена из хлористого борнила, отличающийс тем, что хлористый борнил нагревают со щелочью и фракци ми кислых соединений торф ной или буроугольной смол, кип щими выше 230°.A method of producing camphene from bornyl chloride, characterized in that bornyl chloride is heated with alkali and fractions of acidic compounds of peat or brown coal tar boiling above 230 °.