SU475862A1

SU475862A1 - The method of obtaining polyvinyl alcohol

Info

Publication number: SU475862A1
Application number: SU2006250A
Authority: SU
Inventors: М.Э. Розенберг; Л.Л. Еженкова; Н.И. Тяжло; В.М. Островская; М.Л. Яковлева; Р.М. Апарникова; Н.В. Уткина
Original assignee: Предприятие П/Я В-2913
Priority date: 1974-03-18
Filing date: 1974-03-18
Publication date: 1975-12-15

Description

Изобретение относитс к получению поливинилового спирта с высокими цветовыми показател ми и может найти применение в производстве поливинилацеталей, поливинилацетатных дисперсий, волоко«, пленок, к которым предъ вл ютс высокие требовани по оптическим показател м.The invention relates to the production of polyvinyl alcohol with high color indices and can be used in the production of polyvinyl acetals, polyvinyl acetate dispersions, fibers, films that are subject to high optical requirements.

Известен способ получени поливинилового спирта путем щелочного алкоголиза сложного поливинилового эфира. Однако полученный продукт сильно окрашеи, его водные растворы быстро поддаютс воздействию микроорганизмов , что снижает его оптические показатели и сужают область его применени .A method of producing polyvinyl alcohol by alkaline alcoholysis of a polyvinyl ester is known. However, the resulting product is highly colored, its aqueous solutions are rapidly exposed to microorganisms, which reduces its optical performance and narrows its scope.

Цель изобретени - предотвращение окраски конечного продукта и по влени плесени в его водных растворах и упрощение регенерации отходов производства.The purpose of the invention is to prevent the coloring of the final product and the appearance of mold in its aqueous solutions and to simplify the regeneration of waste products.

Это достигаетс тем, что реакционную массу после окончани алкоголиза обрабатывают перекисью водорода.This is achieved by treating the reaction mass after the end of alcoholysis with hydrogen peroxide.

В качестве сложного поливинилового эфира используют поливинилацетат, поливинилпропионат , поливинилстеарат и т. д.Polyvinyl acetate, polyvinyl propionate, polyvinyl stearate, etc. are used as polyvinyl ester.

Наиболее предпочтительное содержание перекиси водорода в реакционной смеси 1 - 3% от веса поливинилового эфира.The most preferred content of hydrogen peroxide in the reaction mixture is 1–3% by weight of polyvinyl ether.

Пример 1. (контрольный). В круглодопиую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой , обратным холодильником и дозатором дл поливинилового эфира, загружают 190 мл метанола и 26,8 мл метанольного раствора щелочи с концентрацией 37,8%. После 10 мин перемешивани при 30-35°С в колбу в течение 1,5 час загружают 351 г метаиольного раствора поливинилацетата (ПВА) концентрации 28,45%. Затем (после выдержки в течение 30 мин) загружают вторую порцию раствора щелочи в кол 1честве 13,4 мл.Example 1. (control). A 500 ml round-bottomed flask equipped with a stirrer, a reflux condenser, and a dispenser for polyvinyl ether are charged with 190 ml of methanol and 26.8 ml of a methanol solution of alkali with a concentration of 37.8%. After 10 minutes of stirring at 30-35 ° C, 351 g of a 28.2% metaiolic solution of polyvinyl acetate (PVA) is charged to the flask for 1.5 hours. Then (after holding for 30 minutes) a second portion of the alkali solution is loaded in a quantity of 13.4 ml.

Реакци продолжаетс при 30-35°С в течение 30 мин и при 56-58°С в течение 45 мин.The reaction is continued at 30-35 ° C for 30 minutes and at 56-58 ° C for 45 minutes.

Характеристика получаемого продукта следующа :The characteristics of the product obtained are as follows:

Содержание остаточных аце0 ,91 татных групп, %The content of residual ace0, 91 tatnyh groups,%

В зкость 4%-него водного 5,3 раствора, спзThe viscosity of a 4% aqueous 5.3 solution;

Цвет порошкаPowder color

Кремовый Cream

Цветность 4%-ного водиого К° 3 шкараствора ПВС лы нииппChromaticity of 4% aqueous K ° 3 shkarastvora PVA ly nipp

Прозрачность, %Transparency,%

68 3068 30

Степень белизныWhiteness

П р и М е р 2. Процесс осуществл ют по примеру 1, но после заверщени реакции алкоголиза при 56-58°С ввод т 7 мл перекиси водорода (2% от веса ПВА) с концентрацией 28,5%. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при 56-58 С. Характеристика продукта следующа : Содержание ацетатных1,2 групп, % В зкость 4%-но,говодного 5,6 раствора, спз Цвет порошкабелый Цветность 4%-ноговодного № О шка раствора НИИПП Црозрачность, %72 Степень белизны98 Пример 3. (контрольный). Процесс ществл ют по услови м примера 1, но вм метанола используют этанол. Характеристика продукта дана ниже: Содержание ацетатных групп, % В зкость 4%-ного раствора, спз Цвет порошка Темнокоричне Цветность 4%-ного водного N° 8 шка пиипп раствора Пример 4. Процесс осуществл ют в сутствии перекиси водорода аналогично меру 2, только вместо метанола исполь этанол. Характеристика продукта следующа : Содержаниеацетатных 3,5 групп, % В зкость 4%-нОГОводного 5 ipacTBOpa, спз Цвет порошкаБелый Цветность 4%-ноговодного № 1 шкал раствораНИИПП Пример 5 (контрольный). Процесс ществл етс аналогично примеру 1, то вместо ПВА используют ноливинилпропио Характеристика продукта дана ниже: Содержание ацетатных 1,5 групп, % Цвет порошкаЖелтый Цветность 4%-ного водного АЬ 4 шкалы раствораППИПП Пример 6. Процесс осуществл ют в присутствии перекиси водорода аналогично примеру 2, только вместо ПВА используют поливинилпропионат . Характеристика продукта следующа : Содержание ацетатных 1,8 групп, % Цвет порошкаБелый Цветность 4%-ного вод ного Afb О шкалы раствораПИИПП Пиже показаны свойства полученных расторов ПВС в отношении микробоустойчивости содержание альдегидов (примеры 1-6). тойкость 4%-ного 7 90 5 120 8 45 водного раствора ПВС к воздействию микроорганизмов , сутки одержание альде- 0,07 0,01 0,067 0,01 0,47 - гидов в маточных растворах ПВС, % Предмет изобретени Способ получени поливинилового спирта утем щелочного алкоголиза сложного полиинилового эфира, отличающийс тем, то, с целью предотвращени окраски конечого продукта по влени плесени в его водых растворах и упрощени регенерации отодов производства, реакционную массу после кончани алкоголиза обрабатывают переисью водорода.PR and ME 2. The process is carried out as in Example 1, but after completion of the alcoholysis reaction at 56-58 ° C, 7 ml of hydrogen peroxide (2% by weight of PVA) with a concentration of 28.5% are introduced. The reaction mixture is stirred for 30 minutes at 56-58 ° C. Product characteristics are as follows: Acetate content 1,2 groups,% Viscosity 4%, 5.6% solution, recourse Powder color white Chromaticity 4% -water No. % 72 Whiteness98 Example 3. (control). The process is carried out according to the conditions of Example 1, but ethanol is used for methanol. The characteristics of the product are given below: Content of acetate groups,% Viscosity of 4% solution, cps Color of powder Dark brown Chromaticity of 4% aqueous N °8 scale of solution solution Example 4. The process is carried out in the absence of hydrogen peroxide similar to measure 2, only instead methanol using ethanol. The characteristics of the product are as follows: Content: Acetate 3.5 groups,% Viscosity: 4%, 5% water; 5 ipacTBOpa; cmr Powder color; White Color of 4% water No. 1 solution scale; NIELP Example 5 (control). The process is carried out analogously to example 1, instead of PVA, nolivinylpropio is used. The characteristics of the product are given below: Acetate content of 1.5 groups,% Powder color Yellow The chromaticity of 4% aqueous AB 4 solution solution scale EXAMPLE 6 , but instead of PVA, polyvinyl propionate is used. The characteristics of the product are as follows: Acetate content of 1.8 groups,% Color of powder White Color of 4% water Afb About the scale of PPIIP solution Below are shown the properties of the obtained PVA rasters in terms of microresistance aldehyde content (examples 1-6). volume of 4% 7 90 5 120 8 45 aqueous solution of PVA to the effects of microorganisms, 24 hours a day of aldehyde 0.07 0.01 0.067 0.01 0.47 guides in PVA mother liquors,% Subject of the invention Method of obtaining polyvinyl alcohol by m alkaline alcoholysis of a complex of polyanil ether, characterized in that, in order to prevent the coloring of the end product of mold in its aqueous solutions and to simplify the regeneration of production outflows, the reaction mass after the end of the alcoholysis is treated by pereysyu hydrogen.