SU467073A1

SU467073A1 - The method of obtaining piperazine

Info

Publication number: SU467073A1
Application number: SU1976085A
Authority: SU
Inventors: Соломон Аронович Гиллер; Мария Владимировна Шиманская; Арвид Августович Лаздиньш; Борис Эрнестович Гофман; Ян Волдемарович Зиемелис
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органического Синтеза Ан Латвийской Сср
Priority date: 1973-12-10
Filing date: 1973-12-10
Publication date: 1975-04-15

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени пиперазина, который широко используетс в медицине.The invention relates to the improvement of the method of producing piperazine, which is widely used in medicine.

Известен способ синтеза ииперазина из диэтилентриамипа или другого олигомера этилеидиамина путем деаминоциклизации последних при повышенной температуре и давлении на поверхности никелевого катализатора , представл юш,его собой никель, нанесенный на окислы элементов V и VI групп периодической системы. Выход пиперазииа от прореагировавшего диэтилентриамина составл ет 65-70%, от теории - 79-84%.A known method for the synthesis of ipiperazine from diethylenetriamip or another ethylenediamine oligomer by deaminocycling the latter at elevated temperature and pressure on the surface of the nickel catalyst is niche deposited on the oxides of the elements of the V and VI groups of the periodic system. The yield of piperazia from reacted diethylenetriamine is 65-70%, from theory - 79-84%.

Дл повышени селективности процесса и выхода целевого продукта (91-92% от теории ) предлагаетс усовершенствованный способ получени пиперазина путем деаминоциклизации диэтилентриамина или других олигомеров этилендиамина на никелевом катализаторе , нанесенном на окислы элементов V или VI групп периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последуюш,им выделением целевого продукта известным приемом, заключающийс в том, что в исходный продукт ввод т аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.To increase the selectivity of the process and the yield of the target product (91-92% of theory), an improved method for producing piperazine by deaminating cyclodehyde triamine or other ethylene diamine oligomers on nickel catalyst deposited on the oxides of elements V or VI of the periodic system of elements at elevated temperature under pressure followed by , by extracting the target product by a known technique, which consists in introducing ammonia in an amount of not more than 3% of the starting product .

Рекомендуетс вводить в реакционную смесь аммиак в количестве 1 -1,5%, счита на исходный амин, в виде раствора аммиака в исходном амине.It is recommended to introduce ammonia in the amount of 1 -1.5% into the reaction mixture, calculated on the starting amine, as an ammonia solution in the starting amine.

Процесс обычно провод т в проточном автоклаве при 40 атм в среде водорода при 180-260Т.The process is usually carried out in a flow autoclave at 40 atm in a hydrogen atmosphere at 180-260T.

Пример 1. В проточном реакторе при 185°С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора при времени контакта 0,9 ч пропускают 100 г сырь , содержащего 98,0 г диэтилентриамина и 2,0 г растворенного в нем аммиака. Получают 98,0 г катализата , содержащего 55,0 г пиперазииа, 16,0 г этилеидиамина , 26,0 г диэтилеитриамина и 1,0 г иолиэтилениолиаминов (потери 2%). Конверси 73,5%. Выход пнперазина, счита на прореагировавший диэтилентриамин 76,5%. Выход от теории 92,0%.Example 1. In a flow reactor at 185 ° C and a pressure of 40 atm, 100 g of raw materials containing 98.0 g of diethylenetriamine and 2.0 g of ammonia dissolved in it are passed through a fixed catalyst bed at a contact time of 0.9 h. 98.0 g of catalysate are obtained, containing 55.0 g of piperazia, 16.0 g of ethylenediamine, 26.0 g of diethylethiriamine and 1.0 g of ethylene ethylene oligamine (loss of 2%). Conversion 73.5%. The output of pnperazina, counting on the reacted diethylenetriamine 76.5%. The yield from the theory is 92.0%.

Пример 2. В проточном реакторе при 210°С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора при времени контакта 0,9ч пропускают 100,0 г сырь , содержащего 98,0 г диэтилеитриамина и 2,0 г растворенного в нем аммиака. Получают 96,0 г катализата, содержащего 70,0 г пиперазина, 15,0 г этилендиамина , 5,0 г диэтилентриамина и 6,0 г полиэтиленполиаминов (потери 4%). Конверси 95%. Выход пиперазина, счита на прореагировавший диэтилен триамии 75,7%. Выход от теории 91,0%.Example 2. In a flow reactor at 210 ° C and a pressure of 40 atm, 100.0 g of raw materials containing 98.0 g of diethyleetriamine and 2.0 g of ammonia dissolved in it are passed through a fixed catalyst bed with a contact time of 0.9 h. 96.0 g of catalysate are obtained, containing 70.0 g of piperazine, 15.0 g of ethylene diamine, 5.0 g of diethylenetriamine and 6.0 g of polyethylene polyamines (loss of 4%). Conversion 95%. The output of piperazine, counting on the reacted diethylene of triamium 75.7%. The yield from the theory is 91.0%.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

I. The method of producing piperazine by deaminocyclicization of diethylenetriamine or another ethylene diamine oligomer on a nickel catalyst deposited on the oxides of elements V or VI of the periodic system of elements at elevated temperature under pressure followed by release of the target product by a known technique, characterized in that, in order to increase the process selectivity and to increase the yield of the target product, ammonia is introduced into the starting product in an amount of not more than 3% based on the starting amine.

2, the method according to claim 1, wherein the amount of ammonia is preferably 1-1.5% based on the starting amine.

3. Method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the ammonia is reacted by dissolving it in the starting amine.