SU380114A1

SU380114A1 - The method of producing dialkylamines

Info

Publication number: SU380114A1
Application number: SU1462764A
Authority: SU
Inventors: Д.З. Завельский; Т.А. Нагнибеда; В.А. Золотницкая; Е.П. Шпигель; Е.Г. Антоневич; З.И. Сигалина
Priority date: 1970-07-23
Filing date: 1970-07-23
Publication date: 1976-03-15

Description

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени диалкиламинов.This invention relates to an improvement in the process for the preparation of dialkylamines.

Известен способ получени алифатических аминов, заключающийс в том, что альдегид, предварительно растворенный в низкокин щем растворителе, например в спирте, подвергают взаимодействию с аммиаком или амином , вз тым в избытке при температуре ниже 0°С с последующим гидрированием при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора гидрировани , например кобальта или никел , и выделением целевого продукта известным способом.A method of producing aliphatic amines is known, in that the aldehyde, previously dissolved in a low ligation solvent, for example in alcohol, is reacted with ammonia or an amine, taken in excess at a temperature below 0 ° C, followed by hydrogenation at elevated temperature and pressure in the presence of a hydrogenation catalyst, for example cobalt or nickel, and the isolation of the desired product in a known manner.

Однако при известном способе примен ют растворитель, используют дорогосто щий глубокий холод дл проведени реакции взаимодействи альдегида и амина при низких температурах, а также имеют место недостаточна селективность процесса и нестабильные ВЫХОДЫ целевого продукта.However, in a known method, a solvent is used, an expensive deep cold is used to conduct the reaction between the aldehyde and the amine at low temperatures, and there is also insufficient selectivity of the process and unstable OUTPUTS of the target product.

С целью упрощени процесса предлагаетс проводить взаимодействие с амином при О- 40°С. Предлагаемый способ получени диалкиламинов заключаетс в том, что альдегид подвергают взаимодействию с избытком амина при их мол рном соотношении от 1 : 1,2 до 1 : 5 при О-40°С с последующим каталитическим гидрированием, например, на скелетном никеле лри 30-70°С и выделением целевого продзЖта методом ректификации.In order to simplify the process, it is proposed to react with the amine at O-40 ° C. The proposed method for producing dialkylamines is that the aldehyde is reacted with an excess of amine at a molar ratio of from 1: 1.2 to 1: 5 at O-40 ° C, followed by catalytic hydrogenation, for example, on skeletal nickel 30-70 ° C and the allocation of target prodzZhta method of rectification.

Предлагаемый способ позвол ет проводить процесс в отсутствии растворител , что упрощает процесс и повышает выход целевого продукта до 99 %.The proposed method allows the process to be carried out in the absence of a solvent, which simplifies the process and increases the yield of the target product to 99%.

Пример 1. Приготовление основани Шиффа.Example 1. Preparation of Schiff base.

В аппарат на 200 л, снабженный мешалкой и рассольным охлаждением, сливают из мерника 71 кг изопропиламина и охлаждают доIn a 200 l apparatus, equipped with a stirrer and brine cooling, 71 kg of isopropylamine is drained from the measuring device and cooled to

О-10°С.O-10 ° C.

Затем из другого мерника постепенно приливают при непрерывном размешивании 72 кг н-масл ного альдегида. Подачей рассола в рубашку аппарата и скоростью подачи альдегида в амин регулируют экзотермический эффект процесса получени н-бутилиденизопропиламина таким образом, чтобы температура не поднималась выше 20°С. Готовую смесь шиффова основани с 20%-ным противThen from another measuring device, 72 kg of n-butyric aldehyde are gradually added with continuous stirring. By feeding brine into the jacket of the apparatus and by feeding the aldehyde to the amine, the exothermic effect of the process for producing n-butylidenisopropylamine is controlled so that the temperature does not rise above 20 ° C. The finished mixture of Schiff base with 20% against

стехиометрии избытком амина подают с помощью асоса высокого давлени на гидрирование со скоростью 30 л на 100 л катализатора . Такое же количество сырь подают непрерывно в необходимом соотношении изIn stoichiometry, an excess of amine is fed using high pressure suction for hydrogenation at a rate of 30 liters per 100 liters of catalyst. The same amount of raw material is served continuously in the required ratio of

мерников при размешивании и охлаждении. Гидрирование основани Шиффа. В реактор, содержащий 100 л катализатора , представл ющего собой палладий, осажденный в количестве 2% на гранулированномmernik when stirring and cooling. Hydrogenation of the Schiff base. In a reactor containing 100 liters of catalyst, which is palladium precipitated in an amount of 2% on granular

активированном угле, при 45°С и давленииactivated carbon at 45 ° C and pressure