SU467068A1 - The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane series - Google Patents
The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane seriesInfo
- Publication number
- SU467068A1 SU467068A1 SU1935845A SU1935845A SU467068A1 SU 467068 A1 SU467068 A1 SU 467068A1 SU 1935845 A SU1935845 A SU 1935845A SU 1935845 A SU1935845 A SU 1935845A SU 467068 A1 SU467068 A1 SU 467068A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- thiacyclohexane
- sulfolane
- series
- lactones
- obtaining bis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
S-С-Н); 4,5 (2Н, Н-С-О) мультиплет; мультиплет с центром при 2,37 (12Н).S-C-H); 4.5 (2H, H — C — O) multiplet; multiplet centered at 2.37 (12H).
Пример 2. Получение соединени П.Example 2. Preparation of compound P.
В услови х примера 1 озонируют 5 г 2,10диокси-13-тиабицикло 7,3,1 -1{г с-тридецена-5 в растворе 120 мл уксусной кислоты и 100 мл CHCU; обрабатывают аналогично примеру I, получают 5,2 г (90%)-би.слактона, т. пл. 249-252°С.Under the conditions of Example 1, 5 g of 2,10 dioxy-13-thiabicyclo 7,3,1-1 {g of t-tridecene-5 are ozonated in a solution of 120 ml of acetic acid and 100 ml of CHCU; treated in the same manner as in Example I, 5.2 g (90%) of bi-lactone are obtained, mp. 249-252 ° C.
Найдено, %: С 50,1; Н 5,61; S 11,23.Found,%: C 50.1; H 5.61; S 11.23.
С12Н1бОб5.С12Н1бОб5.
Вычислено, %: С 50,2; И 5,55; S 11,15.Calculated,%: C 50.2; And 5.55; S 11.15.
ИК-спектр, V см- 1110, 1300 (ЗОг), 1780IR spectrum, V cm-1110, 1300 (ЗОг), 1780
(С-О в п тичленном лактоне), 1740 (С-0 в шестичленном лактоне).(C-O in the five-membered lactone), 1740 (C-0 in the six-membered lactone).
Спектр ПМР, 5 м.д. {СДз)о5О: 3,6 (2Н S-С-Н); 4,48 и 5,08 (2Н, Н-С-О) два мультиплета.PMR spectrum, 5 ppm {SDZ) o5O: 3.6 (2H S – C – H); 4.48 and 5.08 (2H, H-C-O) two multiplets.
В приведенной таблице даетс зависимость выхода лактона от условий озонолиза. Во всех опытах примен ют разбавление исходного соединени уксусной и муравьиной кислотами, а также метанолом и хлороформом в отношении 1:20; во избежание замерзани кислот к уксусной кислоте добавл ют хлороформ, а в муравьиной- этилацетат.The table below shows the dependence of the yield of lactone on the conditions of ozonolysis. In all experiments, dilution of the starting compound with acetic and formic acids, as well as with methanol and chloroform in the ratio of 1:20; chloroform is added to acetic acid to prevent acid from freezing, and ethyl acetate to formic acid.
от-15from-15
ксусна кислота: acetic acid:
ДО+20 х.лороформ-2:3UP TO + 20 h. Chloroform-2: 3
.+20. + 20
уравьина кисот-15uravina kisot-15
ДО+20 лота: этплацетат-4:3TO + 20 lots: ethyl acetate 4: 3
+20+20
лороформloroform
от-15from-15
ДО+20TO + 20
+20+20
ста иолhundred yol
от-15 ДО+20from -15 to +20
уравьина кисот-15 ДО+20 лота: этпланетат-4:3uravina kisot-15 to + 20 lots: etplanetat-4: 3
Из таблицы видно, что применение карбоноБых кислот в качестве растворител , дает самый высокий выход.The table shows that the use of carbonic acids as a solvent gives the highest yield.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени бислактсаюв сульфоланового или тиациклогексанового р да, отличающийс тем, что 2,9-диокси-13-тиабицпклоThe method of producing a bislactant in a sulfolane or thiacyclohexane series, characterized in that the 2,9-dioxy-13-thiabic acid
Уксусна и серна 30-50 Vinegar and chamois 30-50
85-90 60 30 кнслоты Н перекись водорода85-90 60 30 xslota H hydrogen peroxide
Муравьина и сер- 20-30 Formic and ser-20-30
90-95 65 30 на кислоты н нерекись водорода90-95 65 30 for acid and hydrogen oxide
То /кеThat / ke
60-7060-70
60 5-1060 5-10
Муравьина кис75-80 Formic acid kis75-80
3-4 90-98 лота, перекись водорода, диуокись селена3-4 90-98 lots, hydrogen peroxide, selenium dioxide
8,2,1 -{{цс-тридецен-5 или 2,10-диокси-13-тиабицикло 7,3,1 -час-тридецен-5 подвергают озонолизу в среде карбоновой кислоты при температуре от -15° с последующим окислительным расщеплением продуктов озополиза 30%-ной перЪиисью водорода в присутствии каталитических кс-лигчеств двуокиси селена и выделением целевого продукта известными приемами.8,2,1 - {{cc-tridecene-5 or 2,10-dioxy-13-thiabicyclo 7,3,1 -hour-tridecene-5 is subjected to ozonolysis in the medium of carboxylic acid at a temperature of -15 °, followed by oxidative cleavage products of osopolysis with 30% hydrogen peroxide in the presence of catalytic x-sheets of selenium dioxide and isolation of the target product by known methods.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1935845A SU467068A1 (en) | 1973-06-13 | 1973-06-13 | The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane series |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1935845A SU467068A1 (en) | 1973-06-13 | 1973-06-13 | The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane series |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU467068A1 true SU467068A1 (en) | 1975-04-15 |
Family
ID=20557624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1935845A SU467068A1 (en) | 1973-06-13 | 1973-06-13 | The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane series |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU467068A1 (en) |
-
1973
- 1973-06-13 SU SU1935845A patent/SU467068A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Singh et al. | The role of 5-(hydroxymethyl)-furfural in the discoloration of sugar solutions | |
| Buechi et al. | Syntheses of 2, 5-dimethyl-4-hydroxy-2, 3-dihydrofuran-3-one (furaneol), a flavor principle of pineapple and strawberry | |
| GB1390090A (en) | Recovering anhydrous acrylic acid | |
| Weeks et al. | Conversion of secondary furfuryl alcohols and isomaltol into maltol and related. gamma.-pyrones | |
| Yamada et al. | A one-step synthesis of purine ring from formamide | |
| Gottlieb et al. | Communications Occurrence of 1-Nitro-2-phenylethane in Octea pretiosa and Aniba canelilla | |
| SU467068A1 (en) | The method of obtaining bis-lactones sulfolane or thiacyclohexane series | |
| Sauers et al. | Baeyer—Villiger Oxidation of syn-7-Chloronorcamphor and syn-7-Bromonorcamphor | |
| US3491122A (en) | Synthesis of 4-pyrones | |
| Kipnis et al. | A synthesis of thiophene-2-glyoxal | |
| Agosta et al. | Convenient synthesis of 2, 2-dimethylcyclobutanone | |
| Vellturo et al. | An Electrochemical Synthesis of a Bicyclobutane | |
| Lavie et al. | The Constituents of Ecballium elaterium L. VII. A Side Chain of Elatericin A and α-Elaterin1, 2 | |
| SU458231A1 (en) | Method of preparing glycols | |
| GB595170A (en) | Production of crotonic acid | |
| SU374275A1 (en) | ||
| SU469693A1 (en) | Method of oxidizing alkyl aromatic hydrocarbons | |
| US3006948A (en) | Synthesis of cyanoacetylene | |
| SU480699A1 (en) | Method for producing substituted carbonyl compounds | |
| US3621063A (en) | Unsaturated acyclic ketones | |
| SU471362A1 (en) | The method of obtaining 2-amino-4-phenyl-1,3,4-thiadiazepinone-5 | |
| Sugiyama et al. | Photochemistry of β-acylacrylic acids and their esters | |
| SU322984A1 (en) | Method of producing 1,10-decanedicarboxylic acid | |
| SU63492A1 (en) | The method of obtaining dibasic acids of fatty series to nitrocycloparaffins | |
| SU825489A1 (en) | Method of producing butandione-2,3 |