SU459892A3 - Способ получени полимера - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА

12 Л-..ва1ощнй ,напол:нитель, либо основу эластомер .а, способ-нэго тодваргатьс  :вул1ка1низащии мзвестньгми способаМ1И. Если лоЛИмер иалользуют IB жачеспве Наиолнител  сшнтетпчэгких смол, степень соканденсаци-и будет небольшой. В качестве иаетолкител  дл  каучуковых материало.в этот лолимер используют высокой степеви саконденсацИи . Вид Т10лучен1ного полимерного материала св зал с услови ми его получени . Так, реакцию сожанденсации осуществл ют IB .присутствии .М1инеральной «ислоты: сол ной, се/рной, азотной,«оицентращию и температуру которой поддерживают в соответствии с кинетикой реакдип, мож:но также примен ть хлористый водород, раство|р,ИМЫЙ ,в спирте. Реакцию провод т чаще всего в пр|Исутст|в:ии спирта: этанол , метаиол, изопропалол. Дл  уточнени  условий реакций тюлучани  минералооргатеического полимера лучще осуществл ть гидролиз орга осилана с ф.илласнл;икатом на I стад;ии при , IB нкслотноспирто1вой СМеои с «ормалыностью от 2 до 8 (предпочтительно от 3 до 5) при темПе|ратуре - от 15 до 80°С (пред|почт ительно от 26 до 40°С), нслользу  ф:Иллоси1ЛИ1каты IB количестве, соответствующем оодержаиию сухого остатка в кислотио-оп1ирто1вой свдеси ют 10 до 500 г/л (предпочттительно от 40 до 100 г/л), и црганосилан в 1количестве, соответствующем весовому отношению ор:гатосила1на и филлосиликата 1 (лредпочтительно от 0,05 до 0,5). Пример 1. 120 е кюротйоих волокон жризотила с удельной поверхностью 15 .помещают IB peaiKTop, Оо/держащий 5000 см 12 «. НС1, 5000 см Изопрапанола и 240 см метилвинллдихлорсилана. Смесь переметивают 1и нагревают с обратным холоди л ьн-иком до 50°С В течение 56 час. По окончании реакции смесь фильтруют, промывают метанолом и воло1КгНо сущат. При этом 1выдел 1етс  49% MgO. Реакционна  масса -может быть вновь ис:польЗ01в,ана до иол ноле израсходовани  активньгх ко(мио;нанто1В имеете с новым:и порци ми 1воло1кон. Высущенные (Волокна подвергают, э,к;стр|а«ций в течение 24 час :в .присутствии бензола дл  выделени  раст1вор1и 1ого поли.мера. После высушивани  до .ПОСТОЯННОГО веса получают 36 г

(3,83 )),,.(Cfl5)(6H(jH,)

Полученные минералооргаеическ-ие поли-материала, отличающийс  тем, что, с целью:

меры могут быть сополимеризованы с други-получени  .двумерного минер1алоор га1ничеакоми ненасыщенными срганическими соедине- 1поли.мера, способного к дальнейшей соиони ми .лшмерива.ции, гидролизу подвергают смесь орПредмет изобретени ганошлана общей формулы :

Сп. получени  полимера 1К1ислым гидрол1изо1М смеси органо1сила на и Силикатного

Х« R

Si Re, обработанных .волокон, содержащих 14 вес. % углерода. ИК-спектр обработанных волокон содержит л.ини,и, характерные дл  в1И1Нильных групп: 967, 1010, 1600, 3025 см- .дл  св зи Si-С: 690 и 797 см, дл  метильной группы: 825, 1265, 1410 и 2965 см-. Волак Н.а имеют удельную поверхность 60 П р и -м е р 2. По -мето.дике, описанной в примере 1, в реактор .загружают 120 г коротких 1ВОЛОКОН хр.изотила, 5000 см 12 н. HCI, 5000 см изо.пропанола |и 240 см мет.илвинилдихлорсилана . Смесь на1Гревают до 50°С в течение 16 час. После промывки метанолом волокно Сущат. При этом выдел  етс  22,3% MgO. Получают М4 г полностью гидрофобного волокна, содержащего 12 1вес. % углерода. При.мер 3. 100 г коротких волокон типа хризотила помещают в peaiKTqp, содержащий 400 СМ 12 н. НС1, 4000 см «запропнлового спирта и 500 см аллилдиметилхлорсилана. Смесь перемещивают и нагревают с обратным .олодильн1И ком до 50°С щ течение 56 час. По окончании реакци.и смесь фильтруют и после промывки метанолом волоино перемащивают. После 1высуш.иваии  .до посто нного веса получают 167 г обработанного во.лаюна, содержащего 23 1вес. % углерода. ИК-спектр полученного материала содержит линии, характерные дл  аллилвной группы: 1630 , дл  св зи Si-С: 695 и 800 , дл  метильной группы: 852, 1270 и 2960 см.-. Волокна имеют уделыную поверхность менее 5 . Высушенное волокно подве|ргают экстракции в течение 24 час В присутствии бензола дл  удалени  .димера . Пр .и ЭТ01М выдел етс  .практически вс  MgO. После высущ|И1ваН1ИЯ до .посто нного веса получают 69 г обрai6oTaiHHO.ro волокна, содержащего 17 1вес. % углерода, с удельной поверхностью 50 . П р и мер 4. 30 г вермикулита (увеличенного IB объеме обжигом), помещают в реактор с 2000 см 12 н. НС1, 2000 см изопроианола и 120 см метилв ин«лд.и.хлор1оилана. Смесь нагревают с обратным холодильником .при перемещ;и1вании 48 час. По окончагаии реакции смесь фильтруют, промывают метанолом и сушат , а затем подвергают экстракции в течеН1ие 24 час. После высушивани  .до 1посто .нного веса получают продукт, содержащий 22 вес. % углерода, имеющий следующую химическую формулу:

5

галоген, алко: сил, гидроксил;а 1,2,3;

Водород, алкил;й 0, 1, 2;

органический радикал, содержащийа + & + с 4;

алифатическую ненасыщенность;н филлосиликата.

459892