SU447368A1

SU447368A1 - The method of obtaining potassium tridecafluorciconate

Info

Publication number: SU447368A1
Application number: SU1827079A
Authority: SU
Inventors: Иван Николаевич Шейко; Тамара Афанасьевна Бандур
Original assignee: Институт Общей И Неорганической Химии Ак Укр.Сср
Priority date: 1972-09-11
Filing date: 1972-09-11
Publication date: 1974-10-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИДЕКАФТОРЦИРКОНАТА КАЛИЯ(54) METHOD OF OBTAINING POTASSIUM TRIDEKAFLETIRCIRCONATATE

1one

Изобретение относитс к способам получени тридекафторцирконата кали состава К52г2р1з, который может быть использован, например, при электролитическом получении циркони .The invention relates to methods for producing potassium tridecafluoronyl zirconate of composition K52g2p1z, which can be used, for example, in the electrolytic production of zirconium.

Известно, что при осуществлении сплавлени фторида кали и тетрафторида циркони может быть получен тридекафторцирконат кали . Однако этот продукт в значительной степени загр знен исходными веществами и, кроме того, имеет нестехиометрический состав.It is known that by carrying out potassium fluoride and zirconium tetrafluoride fusion, potassium tridecafluorozirconate can be obtained. However, this product is largely contaminated with precursors and, in addition, has a non-stoichiometric composition.

Цель изобретени - получение продукта стехиометрического состава и высокой чистоты .The purpose of the invention is to obtain a product of stoichiometric composition and high purity.

Это достигаетс благодар тому, что в качестве фторида циркони используют гексафторцирконат кали и получаемый при его сплавлении с фторидом кали продукт подвергают многократной водной перекристаллизации при 90-100°С.This is achieved because potassium hexafluorozirconate is used as zirconium fluoride and the product obtained by its fusion with potassium fluoride is subjected to repeated water recrystallization at 90-100 ° C.

При м ер. 50 г KF смешивают в платиновом стакане с 490 г KaZrFe в сухой камере. Стакан помещают в тигельную печь, нагретую до 900°С. Плавление ведут в атмосфере аргона , после чего плав выливают на охлаждаемый никелевый противень и затем измельчают в агатовой ступке.At meer. 50 g of KF are mixed in a platinum glass with 490 g of KaZrFe in a dry chamber. The glass is placed in a crucible furnace, heated to 900 ° C. Melting is carried out in an argon atmosphere, after which the melt is poured onto a cooled nickel baking sheet and then ground in an agate mortar.

Получают 520 г продукта состава, масс. %: К 30,6; Zr 29,92; F 39,48.Get 520 g of product composition, mass. %: K 30.6; Zr 29.92; F 39.48.

500 г полученного продукта раствор ют в 3 л кип щей дистиллированной воды, раствор отфильтровывают и унаривают до объема 1 л. Образующиес кристаллы отдел ют от маточника , промывают кип щей дистиллированной водой и сушат.500 g of the product obtained are dissolved in 3 liters of boiling distilled water, the solution is filtered and left to a volume of 1 l. The resulting crystals are separated from the mother liquor, washed with boiling distilled water, and dried.

Получают (после первой кристаллизации) 340 г продукта следующего состава, масс. %: К 31,53; Zr 29,00; F 39,45.Obtain (after the first crystallization) 340 g of the product of the following composition, mass. %: K 31.53; Zr 29.00; F 39.45.

Продукт подвергают повторной перекристаллизации , при этом получают 260 г тридекафторцирконата кали следующего состава, масс. %: К 31,18; Zr 29,23; F 39,66, что отвечает формуле K5Zr2Fi3.The product is subjected to repeated recrystallization, thus obtaining 260 g of potassium tridecafluorozirconate of the following composition, mass. %: K 31.18; Zr 29.23; F 39.66, which corresponds to the formula K5Zr2Fi3.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени тридекафторцирконата кали состава K5Zr2Fi3 путем сплавлени фторида кали с фторидом циркони , отличающийс тем, что, с целью получени продукта стехиометрического состава и высокой чистоты , в качестве фторида циркони используют гексафторцирконат кали и получаемый при его сплавлении с фторидом кали продукт подвергают многократной водной перекристаллизации при 90-100°С.The method of producing potassium tridecafluoronyl zirconate of composition K5Zr2Fi3 by fusing potassium fluoride with zirconium fluoride, characterized in that, in order to obtain a product of stoichiometric composition and high purity, potassium hexafluorozirconate is obtained as a zirconium fluoride and the product obtained after melting it with potassium fluoride is subjected to multiple water 90-100 ° C.