SU441272A1 - Способ получени монодисперсных суспензий - Google Patents
Способ получени монодисперсных суспензийInfo
- Publication number
- SU441272A1 SU441272A1 SU1815573A SU1815573A SU441272A1 SU 441272 A1 SU441272 A1 SU 441272A1 SU 1815573 A SU1815573 A SU 1815573A SU 1815573 A SU1815573 A SU 1815573A SU 441272 A1 SU441272 A1 SU 441272A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- particles
- suspensions
- polycondensation
- solution
- spatial
- Prior art date
Links
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ СУСПЕНЗИЙ ТВЕРДЫХ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ПОЛИМЕРОВ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ СТР 1СГУШ
1
Изобретение относитс к области получени полимерных материалов практичеср монодисперсных суспензий твердых сферических частиц полимеров пространственной структуры размером О,1-1О мкм.
Такие суспензии широко примен ют при изучении зависимости в зкости суспензий от концентрации, электров зкостного эффекта , удерживающей способности фильтрующих перегородок, микроэлектрофореза, а также
в качестве калибровочных систем дл градуировки фотоэлектрических и кондуктометрических анализаторов.
Известен способ получени практически монодисперсных суспензий сферических
частиц полимеров пространственной структуры путем приготовлени при нагревании гомогенного водного раствора формальдегида и меламина, последующего введени катализатора - серной кислоты и дальнейшей поликонденсации при 7О-100 С.
Однако известный способ не позвол ет направленно регулировать процесс и получать устойчивые суспензии поашмерных частиц с заданной дисперсностью и с заданным распределением по размерам.
Цель изобретени - регулирование прс)« цесса получени устойчивых суспензий с заданной дисперсностью.
Дл этого по предлагаемому способу перед введением катализатора peaKinJOHHytQ смесь выдерживают при 5О-8О С, регули ру рН в пределах 7,,5,
В качестве компонента с подвижным атомом водорода используют меламин щщ его смесь с мочевиной или гидрохиноном и на 1 моль компонента с подвижным aiHJsK MOM водорода ввод т 2-15 моль формапы дегида. того, с целью изменени размера частиц в 1, раза рН реакции онной смеси регулируют в прюцессе полн конденсации введением катализатора от 6,0 до 4,0.
Введение этой операции позво шет прОк водить вначале /шнейную поликонденсаиИй а после добавлени катализатора кислотное го типа создаютс услови дл простраН«Э « венной цоликонденсации. Измен конце№ трацию компонента с подвижным атомоМ водорода от ОД до 15%, можно получи
суспензии с размером частип от 0,1 до 1О мкм. Регулирование размеров частип в более узких пределах, дл одной и той ж концентрации исходного раствора осуществл етс либо выбо13ом момента прерывани линейной поликонденсации либо изменени-
ем скорости пространственной ноганконде сации добавлением.катализатора до различи
ных значений рН.
Выдержка раствора при 50-80 С и регулирование рН с целью ссзздани почти нейтральной среды способстэует образованию линейных, цепных полимеров, хорошо растворимых в воде. Средний размер твег дых полимерных частиц, образующихс в результате пространственной поликонденсации , в основном определ етс глубиной превращений линейной поликонденсации. Отсюда по вл йс возможность регулировани среднего размера частиц изменением условий протекани линейной поликонде сации .
Так как концентраци растворимых продуктов поликонденсации, возникающих к моменту добавлени кислоты, при прочих равных услови х тем больше, чем выше концентраци вещества, взаимодействующее го с альдегидом, то варьирование начальной концентрации этого вещества позвол ет регулировать средний размер частиц.
Дл того, чтобы прервать линейную поликонденсацию и создать услови дл нреоблддани процесса пространственной иоликонденсации, в нужный момент времени резко измен ют рН среды, добавл определенное количество кислоты (например , серной или муравьиной), вл ющейс дсатализатором процесса отверждени .
Пространственна поликонденсаци , преобладающа при кислой реакции среды, приводит к образованию разветвленных ма|& ромолекул, к утрате синтезированным поли- мером растворимости и к выделению чаогиц новой полимерной фазы, представл ющие собой концентрированный раствор простраЫ ственного полимера. Вначале эти частицы сохран ют легкую деформируемость, имеют вид жидких капель и под действием сил поч верхностного нат жени принимают сферическую форму, а затем отверждаютс .
Чем раньше прерываетс перва лине&« на стади синтеза (чем раньше добавл етс ки слота), тем меньшее пересыщение создаетс на второй стадии и тем мельче образующиес частицы.
Другой возможностью регулировани размера вл етс установление различных значений рН после прерывани первой cve
дии процесса в результате добавлени киолоты . Чем ниже рН, тем быстрее проходит процесс отверждени полимера, тем раньше он тер ет способность коалесцировать и те 5 меньше размер получающихс частиц. В слу
чае взаимодействи меламина с формаль , дегидом лучшие результаты получены при
установлении рН реакционной смеси, равно:го 5,8-5,0.
10 i Момент добавлени кислоты, обеспечива :ющий получение частиц заданного размера, выбирают либо на основании отсчета продолжительности протекани первой линейной стадии процесса при данной температуре,
15 либо на основании измерений каких -либо ц раметров раствора, характеризующих достиг нутую степень линейной поликонденсации, i Таким параметром может быть, например, в зкость.
20 Существенное вли ние на характер полу чающейс суспензии оказывает температура процесса поликонденсации. Оптима/ ьной температурой вл етс 7О-1ОО°С.
Через некоторое врем после возникновени сферических частиц из образовавще гос пространственного полимера в дисперк сионной среде из растворенных в ней низкомолеку )пирных веществ дополнительно образуетс небольшое количество пространственного полимера, который также выдел етс в виде сферических частиц, обычно значительно более мелких, чем основна масса частиц дисперсии. Эта дополнительна фракци мелких частиц может быть отделена путем декантации отсто вшейс суо пензии, разбавлени осадка водой и повто{ ной декантации.
I Пример 1. 0,75 г меламина ( 2,4,6-триамино-1,3,5-триазина) раствор ют при ТО С в 5О мл разбавленного водои формалина (содержание формальдегида в растворе 3,3%). Начальное значение рН раствора 6,75. Темнературу раствора по|вышают со скоростью 7-10 град/мин, KOHI
45,ролиру величину рН. При значении рН 6,7 добавл ют несколько капель разбавленной 16,5%-ной муравьиной кислоты до значени рН 5,45. Раствор выдерживают на кип щей {вод ной бане до помутнени , наступаюшего
sop результате образовани частиц дисперо ной .фазы. Полученную дисперсию охлаждают до 20 С и подвергают декантации. Слой, содержащий наиболее мелкую фрак 1ию , удал ют, осадок вновь диспергируют
55 в дистиллированной воде и повторно подвергают декантации. Средний размер чаотиц полученной дисперсии равен 2,17 мкм. Крива распределени частиц по размерам
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1815573A SU441272A1 (ru) | 1972-07-28 | 1972-07-28 | Способ получени монодисперсных суспензий |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1815573A SU441272A1 (ru) | 1972-07-28 | 1972-07-28 | Способ получени монодисперсных суспензий |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU441272A1 true SU441272A1 (ru) | 1974-08-30 |
Family
ID=20523381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1815573A SU441272A1 (ru) | 1972-07-28 | 1972-07-28 | Способ получени монодисперсных суспензий |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU441272A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5162486A (en) * | 1989-09-01 | 1992-11-10 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of spherical, hard mono- or oligodisperse particles of melamine resin |
| US6551702B1 (en) * | 1999-11-11 | 2003-04-22 | Basf Aktiengesellschaft | Melamine resin dispersions |
-
1972
- 1972-07-28 SU SU1815573A patent/SU441272A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5162486A (en) * | 1989-09-01 | 1992-11-10 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of spherical, hard mono- or oligodisperse particles of melamine resin |
| US6551702B1 (en) * | 1999-11-11 | 2003-04-22 | Basf Aktiengesellschaft | Melamine resin dispersions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69724121T2 (de) | Verfahren zur sprühtrocknung von wasser-in-öl-emulsionen | |
| Lee et al. | Microencapsulation of fragrant oil via in situ polymerization: effects of pH and melamine-formaldehyde molar ratio | |
| SU692543A3 (ru) | Способ получени заполненных микрокапсул | |
| Sacanna et al. | Lock and key colloids through polymerization-induced buckling of monodisperse silicon oil droplets | |
| KR100475829B1 (ko) | 수용성분산중합체및이의제조방법 | |
| Liu et al. | Synthesis of a novel tunable lignin-based star copolymer and its flocculation performance in the treatment of kaolin suspension | |
| EP2544812B1 (de) | Verbesserte mikrokapseln und ihre herstellung | |
| CA1062399A (en) | Process for water-soluble synthetic polymer in powder form | |
| Hardikar et al. | Influence of ionic and nonionic dextrans on the formation of calcium hydroxide and calcium carbonate particles | |
| Yang et al. | Cationic content effects of biodegradable amphoteric chitosan-based flocculants on the flocculation properties | |
| US6444450B2 (en) | Large-scale production of polyphenols or polyaromatic amines using enzyme-mediated reactions | |
| Xu et al. | Preparation of cationic polyacrylamide by aqueous two-phase polymerization | |
| SU441272A1 (ru) | Способ получени монодисперсных суспензий | |
| KR930701523A (ko) | 고형물 함유율이 높은 수용 탄산칼슘 현탁액의 제조를 위한 방법과 분산제 | |
| Wu et al. | Aqueous dispersion polymerization of acrylamide with quaternary ammonium cationic comonomer | |
| KR19990036444A (ko) | 경화 수지 입자의 제조 방법 | |
| JPH08165182A (ja) | 肥料組成物およびその製造方法 | |
| Meincke et al. | On the Size‐Determining Role of the Comonomer in the Nucleation and Growth of Cationic Polystyrene Latex via Emulsion Polymerization | |
| Tovar et al. | Molecularly imprinted polymer nanospheres as fully synthetic affinity receptors | |
| US6245853B1 (en) | Method of preparing co-polymer particles | |
| EP1228100B1 (de) | Polymerisatzusammensetzung und ein verfahren zu dessen herstellung | |
| CN111511347B (zh) | 装饰性水性组合物及其制造方法 | |
| JPH0735403B2 (ja) | 感熱特性を有する微細なポリマービーズの製造方法 | |
| Nishizawa et al. | Controlling the shell structure of hard core/hydrogel shell microspheres | |
| EP3469140B1 (en) | Low molecular weight dry powder polymer for use as paper-making dry strength agent |