SU440388A1 - Способ получени анионитов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  ионообменных смол дл  гидрометаллургии цветных металлов.

Известны иониты, получаемые конденсацией меламина с формальдегидом (анионит АН-1), а также иониты на основе олигомера аммиака с эпихлоргидри ом (АН-31). Эти иониты сорбируют одновременно медь и цинк и не могут быть эффективно использованы дл  разделени  меди и цинка из смешанных растворов их ионов.

Целью изобретени   вл етс  синтез такого ионита, который при сорбции из слабокислых сред (рН около 3) обладал бы емкостью только по одному элементу, не сорбиру  или сорбиру  в ничтожных количествах другой.

Предлагаемый способ получени  анионитов путем соконденсации олигомеров, содержащих функциональные группы, отличаетс  тем, что поликонденсации подвергают два олигомера , выбранных из группы, содержащей продукт конденсации ацетона, гидразингидрата и формальдегида в водной среде; водорастворимый продукт конденсации эпихлоргидрина и аммиака при мол рном соотношении 1:0,4-0,6; продукт конденсации меламина и формальдегида в слабощелочной среде при мол рном соотношении 1:2,5-3.

Пример 1. В реактор, снабженный устройствами дл  перемешивани , нагрева и охлаждени , замера температуры и обратным холодильником, ввод т 4 вес. ч. ацетона (ГОСТ 2768-69) и 18 вес. ч. формалина (ГОСТ 1625-61) с концентрацией формальдегида

400 г/л. При перемещивании постепенно (охлажда , не дава  температуре подниматьс  выше 35°С) приливают 7 вес. ч. раствора, содержащего 2,8 вес. ч. гидразина (4,3 вес. ч. гидразингидрата ГОСТ 10729-67). Отдельно

получают олигомер из эпихлоргидрина и аммиака в мол рном соотношении 1:0,5, постепенно прибавл   при к 12,6%-ному водному раствору аммиака эпихлоргидрин, с последующей выдержкой при 70°С до получсии  однородного, полностью водорастворимого олигомера с содержанием воды 36%. К полученной реакционной массе из ацетона, формалина и гидразина добавл ют 5 вес. ч. олигомера из эпихлоргидрина и аммиака. После

перемещивани  однородную реакционную массу выливают в противень и отверждают в течение 5 час при 70°С, затем дроб т, сушат 20-24 час при 100°С и получают 13 вес. ч. зерен ионита, имеющего емкость из раствора,

содержащего 1 г/л ионов медн и 1 г/л ионов ци ка, по меди 39 мг/г, по цинку 0; из раствора , содержащего 1 г/л меди и 10 г/л цинка, емкость по меди 32 мг/г, по цинку 0. П р и м е р 2. В реактор загружают 15 вес. ч.

ацетона, к нему при температуре не выше 60°С

постепенно приливают 21 вес. ч. водного раствора , содержащего 13 вес. ч. гидрази гидрата, затем при охлаждении, не дава  температуре подниматьс  выше 45°С ввод т 22 вес. ч. 37%-ного формалина. Через 5-10 мин перемешивани  к образовавшейс  белой прозрачной суспензии олигомерных продуктов приливают 85 вес. ч. меламиноформальдегидного олигомера, отдельно приготовленного путем добавлени  к 53 вес. ч. 37%-ного формалина небольшого количества 40%-ного едкого натра , доведением рН до 9 и растворением при 70°С в нем 32 вес. ч. меламина (ГОСТ 7579-67).

Температуру реакционной массы снижают до 35°С и в нее добавл ют 96 вес. ч. 37%-ной серной кислоты. После перемешивани  массу перевод т в противень и отверждают при 70°С в течение 4 час, дроб т и термообрабатывают при 100°С 20 час. Получают 92 вес. ч. зерен ионита размером 0,4-1,5 мм, имеюш;его емкость из раствора 1 г/л меди и 1 г/л цинка по меди 50 мг/г, по цинку О, а из раствора 1 г/л меди и 10 г/л цинка по меди 39 мг/г, по цинку 0.

Пример 3. По примеру 1 получают олигомер из водного раствора аммиака и эпихлоргидрина . Отдельно синтезируют меламиноформальдегидный олигомер по примеру 2 путем

растворени  в 29 вес. ч. 37%-ного формалина при рН 9 15 вес. ч. меламина при 70°С. К 44 вес. ч. меламиноформальдегидного олигомера при 60°С приливают 50 вес. ч. олигомера из эпихлоргидрина и аммиака, подогретого до . После перемешивани  массу перевод т в противень, отверждают в течение 3 час при 70°С, дроб т, сушат при 100°С 24 час и получают 53 вес. ч. зерен ионита, сорбирующих из раствора 1 г/л меди и 1 г/л цинка меди 52 мг/г и цинка О мг/г.

Предмет изобретени 

Способ получени  анионитов путем соконденсации олигомеров, содержащих функциональные группы, отличающийс  тем, что, с целью получени  анионита, пригодного дл  разделени  ионов меди и цинка в слабокислых средах, в качестве олигомеров используют два рлигомера, выбранных из группы, содержащей продукт конденсации ацетона, гидразингидрата и -формальдигида в водной среде; водорастворимый продукт конденсации эпихлоргидрина и аммиака при мол рном соотношении 1:0,4-0,6; продукт конденсации меламина и формальдегида в слабощелочной среде при мол рном соотношении 1:2,5-3.