SU440369A1

SU440369A1 - Способ выделени серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты

Info

Publication number: SU440369A1
Application number: SU1791859A
Authority: SU
Inventors: Альберт Иванович Селезнев; Адип Сагабиевич Габидуллин; Анатолий Данилович Игошев; Виталий Никифорович Лукашенок; Тамара Николаевна Лабова
Original assignee: Уфимский Химический Завод
Priority date: 1972-06-01
Filing date: 1972-06-01
Publication date: 1974-08-25

Description

1

Изобретение касаетс усовершенствовани способа выделени серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты .

Известен способ разделени смеси алифатических сульфокислот и серной кислоты путем экстракции их высшими спиртами, хлорпроизводными алифатических углеводородов или эфирами уксусной или пропионовой кислоты с последуюш,ей обработкой экстракта водой и выделением сульфокислот их органического сло .

Такой способ невозможно примен ть дл разделени смесей, содержащих серную кислоту высокой концентрации - 50-70%, т. к. используемые экстрагенты, например спирты, сульфируютс в этих услови х, сложные эфиры типа бутилацетата подвергаютс кислотному гидролизу и при этом образуютс алкилсульфаты .

Применение галоидуглеводородов не ведет к достижению цели, так как они не имеют селективностл при разделении серной кислоты и ароматических сульфокислот.

С целью повышени селективности процесса и степени чистоты серной кислоты, в качестве экстрагентов используют эфиры фосфорной кислоты ,или //-алкилбензолсульфамиды .

Дл получени большего выхода очищенной серной кислоты органический слой может быть отмыт на другом экстракторе малым количеством воды таким образом, что водный

слой после растворени в нем кислот будет совпадать по составу с исходной серной кислотой , поступающей на экстракцию, и эта смесь может быть добавлена к исходной смеси . Таким способом может быть очищена серна кислота практически полностью. Дл более полной регенерации растворител экстракт в этом случае можно подвергнуть вторичной промывке равным объемом воды (см. пример 2). При этом экстрагент регенерируетс с минимальными потер ми (0,2%). Полученную от промывки слабую кислоту необходимо нейтрализовать.

Пример 1. В противоточный экстрактор эффективность ю около 7 теоретических ступеней подаетс исходна смесь водный раствор бензолсульфокислоты и серной кислоты и экстрагент трибутилфосфат при объемном соотношении 1:1.

Результаты опыта представлены в таблице.

Экстракци H2SO4 трибутилфосфатом из

смеси серной кислоты и бензолсульфокислоты.

Трибутилфосфатный экстракт был проэкстрагирован равным объемом воды. При этом

был получен раствор кислот в воде с удельным весом 1,172, содержащий 23,9% серной кислоты и 14,6% бензолсульфокислоты. Таким образом, без учета воды смесь кислот , содержаща 15,1% бензолсульфокислоты разделена на две фракции с содерлсанием бензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%. Пример 2. Исходна смесь, содержаща 60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты , поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемном соотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор смоделирован на делительных воронках). Очищенна серна кислота имеет следующий состав: 63,0% серной кислоты и 5,0% бензолсульфокислоты. С целью повышени содержани бензолсульфокислоты в кислотах, растворенных в тр,ибутилфосфате, на таком же экстракторе проводитс экстракци трибутилфосфатного сло водой при объемном соотношении трибутилфосфатного раствора и воды 10: 1. Водный экстракт, полученный при этом, имеет состав: 60% серной кислоты и 9,0% бензолсульфокислоты . Полученный раствор кислот близок по составу к исходной смеси и добавл етс к исходной смеси при последующих очистках. Дл регенерации трибутилфосфата раствор кислот в трибутилфосфате экстрагируетс равным объемом воды в делительной воронке. При этом получаетс раствор кислот состава: 1,42% серной кислоты и 44,70% бензолсульфокислоты . Таким образом, без учета воды смесь кислот , содержаща 14,0% бензолсульфокислоты, раздел етс на две фракции с содержанием бензолсульфокислоты 0,7 7о и 91,8%. Аналогичные результаты получены с трикрезилфосфатом . Содержание бензолсульфокислоты с 7,7% в исходной смеси снижаетс до 0,5-1% при экстракции равными объемами . Пример 3. Исходна смесь, содержаща 60% серной кислоты, 9,75% бензолсульфокислоты , остальное - вода, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемном соотношении исходной смеси к Ы-изопро:пилбензолсульфамиду 1 : 1,2. После экстракции получают очищенную серную кислоту, имеющую состав: 63,2% серной кислоты и 0,1% бензолсульфокислоты. После экстракции равным объемом воды из .N-изопропилбензолсульфамидного раствора кислот получают раствор кислот состава: 11,4% серной кислоты и 7,7% бензолсульфокислоты . Без учета воды сме;сь кислот, содержаща 14% бензолсульфокИСлоты, раздел етс на 2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 1,5 и 40,2%. Пример 4. Исходна смесь, содержаща 60% серной кислоты, 7,7% бензолсульфокислоты , остальное - вода, экстрагируетс в равных объемах N-бутилбензолсульфамидом. Получаетс серна кислота состава: 61,7% серной кислоты и 2,1 % бензолсульфокислоты. N-бутилбензолсульфамидный раствор экстрагируетс равным объемом воды. Получаетс раствор кийлот состава: 20,0% серной кислоты и 13,6% бензолсульфокислоты. Без учета воды смесь кислот, содержаща 14% бензолсульфокислоты, раздел етс на 2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 3,4% и 40,5%. Предмет изобретени Способ выделени серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты методом экстракции с последующей обраоткой экстракта водой, отличающийс ем, что, с целью повышени селективности роцесса и степени чистоты серной кислоты, качестве экстрагентов используют эфиры осфорной кислоты или N-алкилбензолсульамиды .