SU437947A1

SU437947A1 - The method of extraction of palladium from solutions

Info

Publication number: SU437947A1
Application number: SU1770010A
Authority: SU
Inventors: Виктор Юрьевич Бондаренко; Петр Федорович Ольхович
Original assignee: Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР
Priority date: 1972-04-07
Filing date: 1972-04-07
Publication date: 1974-07-30

Description

1one

Изобретение относитс к способам извлечени паллади из растворов, которые могут использоватьс в аналитической химии и химии соединений паллади .This invention relates to methods for extracting palladium from solutions that can be used in analytical chemistry and chemistry of palladium compounds.

Известен способ извлечени платиновых металлов , в том числе и паллади , из растворов путем флотации ионных ассоциатов на границе раздела водной и органической фаз с применением органических оснований, например красителей трифенилметанового р да. Флотацию провод т в присутствии роданид-, иодиди цианид-ионов.A known method for extracting platinum metals, including palladium, from solutions by flotation of ionic associates at the interface of the aqueous and organic phases using organic bases, for example, triphenylmethane dyes. Flotation is carried out in the presence of rhodanide, iodide, and cyanide ions.

Однако при извлечении паллади известным способом совместно с палладием извлекаютс из раствора рутений, родий, платина, осмий, цинк, золото, серебро, ртуть в соизмеримых количествах.However, when palladium is extracted in a known manner together with palladium, ruthenium, rhodium, platinum, osmium, zinc, gold, silver, and mercury are extracted from the solution in comparable quantities.

С целью повышени селективности извлечени -паллади из растворов предлагаетс флотацию проводить в присутствии феррицианид-ионов .In order to increase the selectivity of the extraction of palladium from solutions, it is proposed to carry out flotation in the presence of ferricyanide ions.

Способ позвол ет избирательно извлекать палладий из очень разбавленных растворов, содержащих благородные и цветные металлы и затем определ ть микрограммовые количества паллади фотометрическим методом.The method allows to selectively extract palladium from very dilute solutions containing noble and non-ferrous metals and then determine the microgram amounts of palladium by photometric method.

Определению паллади не мешают следующие вещества, мкг: платина (IV) ;10, платина (II) 50, родий 200, рутений 200, иридий 50, серебро 100, хром (III) 1000,The following substances do not interfere with the determination of palladium: μg: platinum (IV); 10, platinum (II) 50, rhodium 200, ruthenium 200, iridium 50, silver 100, chromium (III) 1000,

никель 50, , кадмий 100, железо (III) 500. Сильное вли ние оказывают золото и медь, а также хлориды при концентраци х выше 0,2 моль. nickel 50, cadmium 100, iron (III) 500. Gold and copper, as well as chlorides at concentrations above 0.2 mol, have a strong effect.

В качестве флотирующих реагентов пригодны изобутилацетат, амилацетат, изомилацетат, пропилацетат и изопропилацетат. Оптимальные услови флотации при комнатной температуре следующие: рН 0,,5, преимуществеппо 1,5-2,0, соотношение органической и водной фаз от 1 : 250 до 1:1, концентраци феррицианид-ионов равна или выше 1-10 моль. В качестве красител трифенилметанового р да используют кристаллический фиолетовый.Isobutyl acetate, amylacetate, isomyl acetate, propyl acetate and isopropyl acetate are suitable floating agents. The optimal flotation conditions at room temperature are as follows: pH 0, 5, advantage 1.5-2.0, the ratio of organic and aqueous phases is from 1: 250 to 1: 1, the concentration of ferricyanide ions is equal to or higher than 1-10 mol. Crystalline violet is used as a dye of the triphenylmethane series.

Степень извлечени паллади 70-98%. Средн ошибка определени паллади составл ет ±8%.The degree of extraction of palladium 70-98%. The average palladium determination error is ± 8%.

Чувствительность фотометрического определени паллади равна 0,004 мкг/мл.The sensitivity of the photometric determination of palladium is 0.004 µg / ml.

Пример. В делительную воронку емкостью 1 л внос т 450 мл дистиллированнойExample. 450 ml of distilled water are added to a 1 liter separatory funnel.

воды, 25 мл 0,2 н. сол ной кислоты, стандартный раствор паллади , содержащий 2-15 мкг паллади , 2 мл 0,01 моль раствора феррицианида кали . Затем добавл ют 5 мл 5-10 моль раствора кристаллического фиолетового иwater, 25 ml 0.2 n. hydrochloric acid, palladium standard solution containing 2-15 μg of palladium, 2 ml of 0.01 mol of potassium ferricyanide solution. Then 5 ml of 5-10 mol of a solution of crystal violet and

тщательно перемешивают, прибавл ют 5 млmix well, add 5 ml

бутилацетата и энергично встр хивают содержимое в течение 3 мин. По истечении 30 мин фазы раздел ют, промывают двум порци ми, по 50 мл кажда , промывного раствора, содержащего сол ную кислоту (рН 1,9).butyl acetate and shake vigorously for 3 minutes. After 30 minutes, the phases are separated, washed with two portions, each with 50 ml of each washing solution containing hydrochloric acid (pH 1.9).

Сфлотированный комплекс раствор ют в ацетоне, который добавл ют двум порци ми, собирают в мерные колбы емкостью 10 мл и фотометрируют на фотоэлектроколоримегре.The floated complex is dissolved in acetone, which is added in two portions, collected in 10 ml volumetric flasks and photometted on a photoelectric cooler.

О количестве паллади суд т по предварительно построенному калибровочному графику.The amount of palladium is judged on a pre-built calibration schedule.

Предмет изобретени Subject invention

Способ извлечени паллади из растворов преимущественно дл его фотометрического определени путем флотации ионных ассоциатов с применением органических оснований, например красителей трифенилметанового р да , отличающийс тем, что, с целью повыщени селективности извлечени паллади . флотацию провод т в присутствии феррициа нид-ионов.The method of extracting palladium from solutions is mainly for its photometric determination by flotation of ionic associates using organic bases, for example triphenylmethane dyes, characterized in that, in order to increase the selectivity of the extraction of palladium. flotation is carried out in the presence of ferricinide ions.