SU1104420A1

SU1104420A1 - Silver determination method

Info

Publication number: SU1104420A1
Application number: SU823443868A
Authority: SU
Inventors: Султонмамад Эльназаров; Мазбут Исмаилович Исмаилов
Original assignee: Таджикский государственный университет им.В.И.Ленина
Priority date: 1982-05-27
Filing date: 1982-05-27
Publication date: 1984-07-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его экстракцию раствором органического реагента в хлороформе и последующее фотометрирование экстракта , отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности анализа, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитикарбаминат триэтиламмони .METHOD FOR DETERMINING SILVER, including its extraction with a solution of an organic reagent in chloroform and subsequent photometric analysis of the extract, characterized in that, in order to increase the selectivity of the analysis, cyclohexyl benzyl dithicarbaminate triethylammonium is used as an organic reagent.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к анализу природных вод на содержание микроэлементов . Известен способ экстракционно-фо метрического определени серебра с динафтизоном 13 . Мол рный коэффициент погашени динафтизата серебра, в хлороформе при 505 им равен 47510, чувствительность до 0,1 мкг/мл. Экстракци динафтизата серебра хлороформом или чвтьфеххлористым углеродом прот кает в интервале от 0,1 н H2S04 до рН 9-10. В аммиачной среде, содержащей комплексов 111, мешают только ионы ртути. Введение в растворы, содержащие следовые количества серебра, комплек сообразующих веществ, а также различных окислительно-восстановительны добавок влечет за собой потери, снижение степени извлечени и дополнительное загр знение анализируемых растворов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ зкстра дионно-фотометрического определени серебра из кислых растворов с помощь гетероциклических аминов (3,5-ди-нбутил-4-п-пропилпиразол или 5-гекСИЛ--1 , 2,4-триазол) в органических растворител х 2j . Серебро экстрагируют в виде его нейтральных солей в диапазоне его концентрации от 1 -10 до 1-10 М дл нитрата серебра и I-IO M дл хлорида серебра. Извлечение серебра, когд используют 3,5-дин-бутш1-4н-пропилпиразол в качестве органического (Реагента, составл ет 98-99 9% и в случае, когда исполь.зуют 5-гексйл-1 ,2,4-триазол составл ет 94-98,9%. Предложенньм способ позвол ет про водить концентрирование серебра в присутствии щелочных, щелочноземельных элементов железа (1Г1), кобальта (П), кадми (и), марганца (И), никел (1Г), свинца (11). Однако избирательность известного способа недостаточна дл определени микропримесей серебра в разбавленных растворах сложного состава. Цель изобретени - повьшение изби рательности анализа. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени серебра, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитиокарбаминат триэтиламмони . Приме р 1. Анализируемый раствор , содержащий 20 мкг серебра и вл ющийс 0,1 н азотной кислоте, вьшаривают до 50 мл, раствор перенос т в длительную воронку, добавл ют 4,5-5 мл 12 н раствора NaOH дл создани 1 н раствора по NaOH и экстрагируют серебро 10 мл 2,810 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-3 мин. Экстракцию повтор ют 3-4 раза каждый раз новыми порци ми того же раствора. Экстракты объедин ют, вьшаривают, разрушают комплексные соединени серебра с ЦГБДТК 1 мл (1:1) и 3 мл (1:1) HNO и определ ют содержание серебра одним из известных способов. Пример 2. Если анализируемый раствор содержит органические вещества , то упаривают его досуха, сухой остаток прокаливают на плите с закрытой спиралью 20 мин. Золу раствор ют в нескольких капл х концентрированной HNOi, разбавл ют водой до 40 мл. Раствор перенос т в длительную вороНку, нейтрализуют аммиаком до. ОН Ю г-ион/л (рН 8-9), ввод т 2,5 мл 12 н NaOH разбавл ют до 50 мл водой и экстрагируют серебро 10 мл 2,8-10 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-2 мин. Экстракцию повтор ют 2-3 раза каждый раз новыми порци ми того же раствора . Экстракты объедин ют и содержание серебра опред.ел ют одним из известных способов. Химический анализ минеральной воды Файзабад Таджикской ССР, анализированной предлагаемым способом приведен в таблице. Как видно из таблицы, большое количество основ природных и минеральных вод не мешает концентрированию, и количественному выделению серебра при помощи ЦГБДТК в хлороформе. Лабораторные опыты по экстракции отдельных микропримесей с использованием радиоактивньк индикаторов, Спектрального и фотометрического анализа свидетельствуют о том, что вместе с серебром в органическую фазу ереход т только таллий (t) и таллий (ГП), веро тно переход т также медь (1) к ртуть (I), но они неустойчивы. стальные микропримеси железо, ко311044204This invention relates to analytical chemistry, in particular to the analysis of natural waters for the content of trace elements. The known method for the extraction-phosphoric determination of silver with dinaftizone 13. The molar extinction coefficient of silver dinaftizate is 47510 in chloroform at 505, sensitivity to 0.1 µg / ml. The extraction of silver dinaftizate with chloroform or carbon tetrachloride proceeds in the range from 0.1 n H2SO4 to pH 9-10. In an ammonia medium containing complexes 111, only mercury ions interfere. Introduction to solutions containing trace amounts of silver, complex forming substances, as well as various redox additives entails losses, a decrease in the degree of extraction and additional contamination of the analyzed solutions. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is the method of xystra of dione-photometric determination of silver from acidic solutions using heterocyclic amines (3,5-di-nbutyl-4-p-propylpyrazole or 5-hexyl-1, 2 , 4-triazole) in organic solvents x 2j. Silver is extracted in the form of its neutral salts in the concentration range from 1-10 to 1-10 M for silver nitrate and I-IO M for silver chloride. The extraction of silver when using 3,5-din-butsh1-4n-propylpyrazole as organic (Reagent is 98-99 9% and in the case when 5-hexyl-1 is used, 2,4-triazole is 94-98.9%. The proposed method allows for the concentration of silver in the presence of alkali, alkaline-earth elements iron (1G1), cobalt (P), cadmium (s), manganese (I), nickel (1G), lead (11) However, the selectivity of the known method is not sufficient to determine the trace amounts of silver in dilute solutions of complex composition. The purpose of the invention is to reduce the and the efficiency of the analysis. The goal is achieved by using the triethylammonium cyclohexyl benzyl dithiocarbaminate triethylammonium as the organic reagent as an organic reagent. t in a long funnel, add 4.5-5 ml of 12 n NaOH solution to create a 1 n solution of NaOH and extract silver with 10 ml of a 2.810 M solution of CGBHDT in chloroform for 1-3 minutes. The extraction is repeated 3-4 times each time with new portions of the same solution. The extracts are combined, blown out, destroy the complex silver compounds with a CHBDTP 1 ml (1: 1) and 3 ml (1: 1) HNO, and determine the silver content by one of the known methods. Example 2. If the analyzed solution contains organic substances, it is evaporated to dryness, the dry residue is calcined on a plate with a closed helix for 20 minutes. The ash is dissolved in a few drops of concentrated HNOi, diluted with water to 40 ml. The solution is transferred to a long henna, neutralized with ammonia until. OH Yu g-ion / L (pH 8-9), injected 2.5 ml of 12 N NaOH is diluted to 50 ml with water and extracted with silver 10 ml of 2.8-10 M solution of CGBDCA in chloroform for 1-2 minutes . The extraction is repeated 2-3 times each time with new portions of the same solution. The extracts are combined and the silver content is determined by one of the known methods. Chemical analysis of mineral water Faizabad Tajik SSR, analyzed by the proposed method is given in the table. As can be seen from the table, a large number of bases of natural and mineral waters does not interfere with the concentration, and the quantitative release of silver with the help of CHBDTK in chloroform. Laboratory experiments on the extraction of individual microimpurities using radioactive indicators, Spectral and photometric analysis indicate that together with silver only thallium (t) and thallium (GP) go to the organic phase, and copper (1) is also likely to go to mercury (I) but they are unstable. iron iron trace amounts, 311044204

бальт, никель, платина, палладий,метиламинобензилиденроданина иBalt, nickel, platinum, palladium, methylaminobenzylidene rodanine and

золото, висмут, кадмий, хром, галлий,его аналогов или экстракционнотфотоцинк , марганец, свИнец, олово, индий,метрическим определением в присутствольфрам и др. остаютс в водной фа-вии дитизона и ЦГБДТК устран ют путемgold, bismuth, cadmium, chromium, gallium, its analogues or extraction-photo-photozinc, manganese, lead, tin, indium, by the metric definition of tungsten, etc., remain in the water of fithium dithizone and TSGBDTK eliminated by

зе. Вли ние талли при фотометрическомдэкстракции его диэтиловым эфи-,see The effect of thallium upon photometric addition of its diethyl ether,

определении серебра при помощи п-ди-ром.the definition of silver using p-di-rum.

3,0-10- 6,0-10- 1,0-10-2 2,3-10Катионы3.0-10- 6.0-10- 1.0-10-2 2.3-10Cations

Калий Магний Кальций АммонийPotassium Magnesium Calcium Ammonium

Натрий 1,5-10- 2,0-10- 2,8-10 Свинец ( I) Хром (111) Ванадий 9,6-10° 1,96101 ,4-10Sodium 1,5-10- 2,0-10- 2,8-10 Lead (I) Chromium (111) Vanadium 9.6-10 ° 1,96101, 4-10

Марганец/1I) 6,5-10- 3,4-10 2,0-10 3,5-10 Никель(1 1}Медь (И) Серебро 2,1-10 8,6-10-° 9,1-10Manganese / 1I) 6.5-10- 3.4-10 2.0-10-10 3.5-10 Nickel (1 1} Copper (I) Silver 2.1-10 8.6-10- ° 9.1 -ten

Claims

METHOD FOR DETERMINING SILVER, including its extraction with a solution of an organic reagent in chloroform and subsequent photometry of the extract, characterized in that, in order to increase the selectivity of the analysis, triethylammonium cyclohexylbenzyl dithicarbaminate is used as an organic reagent.

1 1104420 2