SU434956A1

SU434956A1 - Способ газохроматографической очистки веществ от примесей

Info

Publication number: SU434956A1
Application number: SU1855142A
Authority: SU
Priority date: 1972-12-06
Filing date: 1972-12-06
Publication date: 1974-07-05

Description

1

Изобретение относитс к способу очистки веществ методом газожидкостной xpoiMaxoграфии .

Известен способ тазохроматографической очистки веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической колонки продукто-в, сепарацию л идкой фазы от циркулирующего потока газа-носител и очистку последиего от примесей путем поглощени их абсорбентом. Недостатками такого способа вл ютс необходимость регенерации абсорбента, примен емого дл поглощени нескоидевсировавшихс продуктов из циркулирующего газа, что усложн ет технологию процесса, а также возможность загр знени циркулирующего потока газа-носител парами продуктов, используемых в качестве абсорбента.

С делью устранени указанных недостатков предложено в качестве абсорбента дл поглощени примесей использовать исходную жидкую смесь или часть сконденсированного целевого продукта.

На че|ртеже изображена схема установки дл реализации .предложенного способа.

ПрИМер 1. Из емкости 1 через каждые 10 мин с помощью дозирующего устройства 2 подают 800 мл толуола камеиноугольного состава (в вес. %): толуол 98,84; метилциклогексан , 0,22; насыщенные углеводороды 0,51;

бензол 0,34; прочие примеси 0,19 в продуваемую азотом хроматографпческую колонку 3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка толуола от примесей.

Температура в колонке 100°С. В качестве сорбента используют полиэтилепгликольадипинат на диатомитовом носителе (фракци 0,5-1 мм) в весовом соотношении 18: 100; высота сло сорбента в колонке 2500 мм. Скорость циркул ции азота 6-8 .

Газовый поток, содержащий пары толуола, проходит систему -1 конденсации, где охлаждаетс до -20С. Сконденсировавшийс толуол вывод т в емкость 5 очищенного толуола, а газовый поток компрессором 6 направл ют ,в хроматографическую колонку.

Очищенный толуол имеет следующий состав (в вес. %): толуол 99,89; метплциклогексан 0,01; насыщенные примеси 0,03; бензол 0,06; причем примеси 0,01.

Газовый ноток, содержащий пары примесей, проходит систе:.1у 7 конденсации, где охлаждаетс до -20°С. При это.м примеси конденсируют и вывод т, а газовый поток направл ют в абсорбер 8, представл ющи собой тарельчатую колонну (4 колпачковые тарелки), куда дл орошени из емкости 5 подают дозирующим насосом 9 толуол в количестве 0,8- 1 кг/час. Толуол из абсорбера 8, содерлчаЩИ 1 -1,3 вес. % прпмосеп, вывод т в емкость

1, а газовый поток возв ращают компрессором 6 .в хроматографическую колонку. Содержапие примесей в газовом потоке на входе is абсорбер 3,54 :Г/м, а органических паров в газе на выходе из абсорбера 8 г/н, в том числе примесей 0,0083 г/м.

Пример 2. Из еМКости 1 (см. чертеж) через каждые 12 мин с помощью дозирующего устройст1ва 2 , (дозатор-испаритель) подают 500 мл 1,3,5-триметилбензола (мезитилена) состава (в вес. %): насыщенные соединени 1,82; мезитилен 97,65; о-этилтолуол 0,31; 1,2, 4-триметилбензол (псевдокумол) 0,21 в продуваемую азотом хроматографичеокую колонку 3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка мезитйлена от примесей. Температура в колонке 150°С. Сорбент - полиэтиленгликольадиидна . .лд.диатомитОВОМ носителе (фракци 0,6-0,8 мм) в весовом соотношении 18:100. Скорость циркул ции азота 5- 6 н..

Газовый поток, содержащий пары мезитйлена , проходит систему 4 конденсации, Где охлаждаетс до 25°С. Оконденсировавп-гийс мезитилен вывод т из системы, а газовый поток, насыщенный парами исходного продукта, направл ют в емкость 5„ где происходит более глубока конденсаци паров (при -10°С).

Очищенный целевой продукт имеет следующий состав (в вес. %): примеси 0,08; мезитилен 99,45; о-эт1илтолуол 0,27; лсевдокумол 0,20.

Образовавшийс в емкости 5 конденсат мезитилена поступает в абсорбер 8, куда подают противотоком газовый поток, охлажденный в системе 7 конденсации и насыщенный парами примеси при температуре (-10°С) конденсатора . Мезитилен обогащаетс примес ми до 2 ,вес. % и из абсорбера поступает в емкость 1. Очищенный от примесей газовый поток после абсорбера возвращают в хроматопрафическую колонну. Содержание прнмесей IB газовом потоке на входе в абсорбер 1,15 г/м, а органических даров в газе на выходе из абсорбера 1,174 г/м, в том Числе примесей 0,044 г/мз.

П|редмет изобретени

Способ газохроматографической очистки веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической Колонки продуктов, сепарацию жидкой фазы от циркулирующего потока газа-посител , очистку последнего от примесей путем поглощени их абсорбентом, отличающийс тем, что, с целью повыщени степени очистки и упрощени технологии процесса, в качестве абсорбента используют исходную жидкость смесь или часть сконденсированного целевого продукта .

rfb

-f -CZZ3