SU432762A1 - Способ выделени рутени из облученных и других материалов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области анализа веществ и в первую очередь радиохимическому анализу облученных материалов, в частности к выделению изотопов рутени .

Облученные материалы характеризуютс  различным содержанием и соотношением компонентов, Присутствие осколочных элементов, например, радиорутени , в облученных материалах от индикаторных до весовых количеств на различном фоне других элементов осложн ет анализ и выделение радиохимически чистых продуктов. Дл  идентификации, но не дл  определени  содержани  различных изотопов используют их полуколичественное выделение в безносительном состо нии методом . газовой термохроматографии хлоридов.

Над образцом, помещенным в .стекл нную или кварцевую трубку с отрицательным градиентом температуры, пропускают смесь инертного газа с хлорирующим агентом. Образующиес  хлориды вынос тс  из высокотемператуог

ной зоны в градиентную часть трубки, где происходит их адсорбци  на поверхности трубки или конденсаци  в соответствующих температурных зонах. После окончани  опыта кварцевую трубку вынимают, определ ют распределение элементов по длине трубки радиометрическим методом, вырезают соответствующую зону и провод т соответствующие (X - или -спектроскопические измерени ..

Однако таким способом не достигают полного выделени  анализируемого элемента,происходит размазывание других анализируемых компонентов, которые частично остаютс  в стартовой зоне на подложке, а частично, возго .н ютс  и осаждаютс  в кварцевой трубке , возможно загр знение одних элементов другими в случае близости их зон осаждени . Трудно создавать посто нный температурный градиент при длительной.экспозиции опыта.

С целью количественного выделени  рутени  и повышение степени очистки от других элементов хлорирование образца и возгонку образующихс  хлоридов рутени  провод т при ОО-УОО С с последующим сбором конденсата при . Количественное выделение чистого рутени  основано на образовании и летучести трихлорида рутени  в выбранных услови х (ДОО-уОО С) с последующей адсорбцией или конденсацией на кварце при температуре 350 . В указанных услови х большинство щелочных, щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые элементы количественно остаютс  на подложке в стартовой зоне, а элементы (например, Zr, Nb, U, Fa, As,.Sb и другие), образующие более легколетучие хлориды, чем рутений, вынос тс  из зоны конденсации. Дл  упрощени  анализа в основную трубку вплотную вставл ют кварцевую трубку меньшего диаметра, на которой осаждаетс  хлорид рутени .

Предложенный способ применим дл  количественного выделени  рутени ., из материалов, содержащих щелочные, щелочноземельные, редкоземельные и некоторые актинидные элементы, а также при радиохимическом анализе продуктов делени , причем содержание рутени  в образцах может быть от индикаторных до весовых количеств (около 20 мкг) на различном фоне дру Тих элементов (от индикаторных до весовых около 1 г).

Пример. Собирают систему из двух трубчатых электропечей типа СУОЛ-0,15 1, МР, соединенных, медной трубкой дл  выравнивани  теплового режима„ Образец на графитовой или кварцевой подложке помещают посередине первой печи. Через систему пропускают 1 мин аргон, затем -смесь аргона с тионилхлоридом (температура насыщени  около ) со скоростью 0,6-1,2 л/ч и через 2 мин включают нагрев печи. В, первой печи поддерживают температуру 600-650, во второй ЗЗО-ЗбО С,. В случае анализа образцов, в которых- компоненты содержатс  в индикаторных количествах , возгонку провод т на графитово подложке в течение 120-1(0 или на кварцевой подложке в течение 80100 мин. После этого времени 98-100 рутени  возгон етс  и собираетс  на кварцевой вставке в радиохимически чистом,Состо нии, а большинство щелочных j щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые элементы количественно остаютс  на подложке, Коэффициент разделени RU и других элементов, например редкоземельных элементов, составл ет около БЮ при температуре возгонки . В случае образцов, где Ни присутствуе на фоне весовых количеств элементов (до 500 мг), возгонку провод т не менее 180 мин. Выход рутени  количественный , загр знение другими элементами не более О,. Затем трубку-вставку вынимают и провод т определение радиорутени  непосред™ ственно на кварцевой вставке или после десорбции 3 М раствором с использованием методов радиометрии и У -спектроскопии.

Claims (1)

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ ;ИЗ ОБЛУЧЕННЫХ И ДРУГИХ МАТЕРИАЛОВ, .'хлорированием образца м возгонкой.

   безводных хлоридов в токе газаносителя при высокой температуре с последующим конденсированием на кйарце, отличаю щ и й с я тем, что, с целью количественного выделения рутения и повышения степени очистки от других элементов, хлорирование образца и возгонку образующихся хлоридов рутения проводят при 400-700°С с последующим сбором конденсата при 350-400°С,.