SU432099A1

SU432099A1 - METHOD OF OBTAINING RODANIDI

Info

Publication number: SU432099A1
Application number: SU1646219A
Authority: SU
Original assignee: И. А. Шевчук , Ю. Бородай Донецкий государственный университет
Priority date: 1971-04-26
Filing date: 1971-04-26
Publication date: 1974-06-15

Description

1one

Изобретение относитс к области получени роданидов.The invention relates to the field of rhodanide production.

Известны способы получени роданидов путем экстракции их из растворов.Methods are known for producing rhodanides by extracting them from solutions.

Недостатками известных экстракционных методов концентрировани и получени роданидов вл етс то, что продукт загр зн етс кислотами, которые используютс дл подкислени растворов, а отходы этих кислот (например серной) не наход т применени . Кроме того, используемые экстрагенты недостаточно эффективны.The disadvantages of the known extraction methods for the concentration and production of rhodanides are that the product is contaminated with acids, which are used to acidify the solutions, and the waste of these acids (for example sulfuric acid) does not find use. In addition, used extractants are not effective enough.

Дл повышени чистоты продукта (получени роданидов, не загр зненных кислотой, примен емой дл подкислени растворов) предлагаетс осуществл ть процесс экстракции из фосфорнокислых растворов при рН равновесном 3,5-6 и концентрации фосфорной кислоты 0,1 - 1 М высокомолекул рными третичными алкиламинами в органических растворител х, например три-н-октиламином в хлороформе, при концентрации экстрагента и роданида 0,1-1 М.In order to increase the purity of the product (the production of rhodanides not contaminated with acid used for acidification of solutions), it is proposed to carry out a process of extraction from phosphoric acid solutions at pH 3.5–6 and a phosphoric acid concentration of 0.1–1 M high molecular weight tertiary alkylamines organic solvents, for example, tri-n-octylamine in chloroform, with a concentration of extractant and rhodanide 0.1-1 M.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

К раствору роданида кали , натри или аммони добавл ют раствор фосфорной кислоты в количествах, эквивалентных роданиду, 10 мл и 0,1 М или большей концентрацииTo a solution of potassium rhodanide, sodium or ammonium is added a solution of phosphoric acid in quantities equivalent to rhodium, 10 ml and 0.1 M or more

хлороформного или другого раствора три-ноктиламина или его заменителей. После встр хивани растворов органическую фазу промывают водой и реэкстрагируют роданистоводородную кислоту раствором едкого натри . При необходимости тиоцианат может быть выделен из водной фазы известными способами. В полученном растворе тиоцианата фосфат-ионы не обнаружены.chloroform or another solution of tri-noctylamine or its substitutes. After shaking the solutions, the organic phase is washed with water and the hydrochloric acid is extracted with sodium hydroxide solution. If necessary, the thiocyanate can be isolated from the aqueous phase by known methods. In the resulting solution of thiocyanate phosphate ions are not detected.

Экстрагент примен ют повторно. Из водных растворов выдел ют известными методами фосфаты с целью их дальнейшего использовани .Extractant is reused. Phosphates are isolated from aqueous solutions by known methods for their further use.

Пример 1. К 10 мл водного раствора, 0,1 М по роданистому натрию и 0,1 М по фосфорной кислоте, добавл ют 10 мл 0,1 М хлороформного раствора три-н-октиламина и встр хивают в течение 4 мин; рН равновесный около 5. После разделени фаз органический слой отдел ют и промывают 10 мл воды. Реэкстракцию провод т водным раствором едкого натри .Example 1. To 10 ml of an aqueous solution, 0.1 M in sodium or 0.1 M in phosphoric acid, 10 ml of a 0.1 M tri-n-octylamine chloroform solution are added and shaken for 4 minutes; The equilibrium pH is about 5. After separation of the phases, the organic layer is separated and washed with 10 ml of water. Reextraction is carried out with an aqueous solution of sodium hydroxide.

Пример 2. При меньшей концентрации роданида натри , например 0,01, можно увеличить объем водного раствора в 10 раз по отношению к объему экстрагента. В этом случае дл сохранени рН равновесного 3,5-6Example 2. With a lower concentration of sodium rhodanide, for example, 0.01, it is possible to increase the volume of the aqueous solution by a factor of 10 relative to the volume of the extractant. In this case, to maintain pH equilibrium 3.5-6

концентраци фосфорной кислоты должнаconcentration of phosphoric acid should

быть уменьшена в 10 раз (т. е. 0,01 М) при соответствующей концентрации амина (ОДМ).be reduced 10 times (i.e., 0.01 M) with an appropriate concentration of amine (ODM).

К 100 мл водного раствора, 0,01 М по роданистому натрию и 0,01 М по фосфорной кислоте , добавл ют 10 мл 0,1 М хлороформного раствора три-н-октиламина и встр хивают в течение 4 мин; рН равновесный около 5. После разделени фаз органический слой отдел ют и промывают 10 мл воды. Реэкстракцию провод т водным раствором едкого натри .To 100 ml of an aqueous solution, 0.01 M in sodium rhodium and 0.01 M in phosphoric acid, add 10 ml of a 0.1 M chloroform solution of tri-n-octylamine and shake for 4 minutes; The equilibrium pH is about 5. After separation of the phases, the organic layer is separated and washed with 10 ml of water. Reextraction is carried out with an aqueous solution of sodium hydroxide.

В обоих случа х роданиды экстрагируютс практически полностью. В реэкстрактах фосфат-ионы не обнаружены.In both cases, the rhodanids are almost completely extracted. No phosphate ions were found in the reextractors.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени роданидов из растворов путем экстракции их органическими растворител ми , отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты продукта, экстракцию ведут из фосфорнокислых растворов при рН равновесном 3,5-6, концентрации фосфорной кислоты 0,1 - 1 М высокомолекул рными третичными алкиламинами в органических растворител х , например три-н-октиламином в хлороформе, при концентрации экстрагента и роданида 0,1-1 М.The method of obtaining the rhodanides from solutions by extracting them with organic solvents, characterized in that, in order to increase the purity of the product, extraction is carried out from phosphoric acid solutions at an equilibrium pH of 3.5-6, the concentration of phosphoric acid is 0.1 - 1 M high molecular tertiary alkyl amines in organic solvents, for example, tri-n-octylamine in chloroform, at a concentration of extractant and rhodanide of 0.1-1 M.