SU430126A1

SU430126A1 - METHOD OF OBTAINING POLYDIMETHILSILOXANE, OZ-DIOLS

Info

Publication number: SU430126A1
Application number: SU1614578A
Authority: SU
Original assignee: В. Карлик, Т. В. Башкатов, Б. Л. Кауфман , В. М. Савченко
Priority date: 1971-02-08
Filing date: 1971-02-08
Publication date: 1974-05-30

Description

1one

Изобретение от1;оситс к области получени полидиметилсилоксан-а, со-диолов, содержащих 7-12 вес. % гидроксильных групп.Invention from 1; Osit to the region of production of polydimethylsiloxane-a, co-diols containing 7–12 wt. % hydroxyl groups.

Такие продукты используютс в качестве добавок к «ремнийорганически.м резиновым смес м, эффективно предохран ющих последние от структурировани при длительном хранении , а также в качестве полупродуктов дл изготовлени разнообразных эластомеров, смол, покрытий, смазок, поверхностно-активных веществ, наход щих широкое применение в технике.Such products are used as additives to organo-mechanical rubber compounds, effectively preventing the latter from structuring during long-term storage, as well as intermediates for the manufacture of various elastomers, resins, coatings, lubricants, surfactants that are widely used. in the technique.

Известен снособ получени полидиметилсилоксан-а , со-диолов нутем последовательных операций гидролиза диметилдихлорсилана в водной среде в присутствии акцептора хлористого водорода при рН 6,6-8,9, выделени силОКсанов из реакционной смеси после насыщени носледней хлористым натрием (высаливани ), экстракнии остатков силоксанолов из насыщенного солевого водного раствора ди:;тиловым и петролейным эфиро, отгонки раствори1ел из экстрактов и разделени смеси силоксанолов.A method for producing polydimethylsiloxane-a, a co-diol of sequential steps of hydrolysis of dimethyldichlorosilane in an aqueous medium in the presence of a hydrogen chloride acceptor at pH 6.6-8.9, isolation of silOxanes from the reaction mixture after saturation with latex sodium chloride (salification), extraction of siloxanol residues from a saturated saline aqueous solution of di:; tilovom and petroleum ether, distilling off the solvent from the extracts and separating the mixture of siloxanols.

Однако известным способом нолучаетс неоднородна смесь жидких и кристаллических силоксанолов: кристаллический диметилсилапдиол , кристаллический тетраметилдисилоксан-1 ,3-диол, жидкие полидиметилсилоксан-а , оз-диолы, содержащие 8-10 вес. %However, in a known manner, a heterogeneous mixture of liquid and crystalline siloxanols is obtained: crystalline dimethylsilapdiol, crystalline tetramethyldisiloxan-1, 3-diol, liquid polydimethylsiloxane-a, oz-diols containing 8-10 wt. %

ОН-грунн и жидкие полидиметнлсилоксан-ц, ш-диолы содержащие 3 вес. % ОН-групп. Эти продукты имеют ограниченную взаимную растворимость , вследствие чего в л идком состо НИИ быстро расслаиваютс при хранении. Неоднородность смеси преп тствует ее использованию , так как затрудн ет получение воспроизводимых результатов. Кроме того, применение легковоспламен ющихс растворителейHE-primer and liquid polydimethylsiloxane-c, w-diols containing 3 wt. % OH groups. These products have limited mutual solubility, as a result of which, in a similar state, scientific research institutes quickly delaminate during storage. The heterogeneity of the mixture prevents its use, as it makes it difficult to obtain reproducible results. In addition, the use of flammable solvents

дл выделенп силоксанолов усложн ет технологический процесс.siloxanols are complicated for the manufacturing process.

Цель изооретенн - разработка способа получени полиднметилсилоксан-а, со-диолов, содержащих 7-12 вес. % ОН-групп, обеснечивающего увеличение выхода целевого продукта прн уменьшении неоднородности смеси силоксанолов .The goal of isoretrenne is to develop a method for producing polydimethylsiloxane-a, co-diols containing 7–12 wt. % OH-groups, which eliminates an increase in the yield of the target product prn by reducing the heterogeneity of the mixture of siloxanols.

Дл достижени этой цели смесь полидиметилсилоксан-а , о)-диолов, полученных путемTo achieve this goal, a mixture of polydimethylsiloxane-a, o) -diols, obtained by

гидролиза диметнлдихлорсилана при эпергетином перелМешиваннн в водной среде в присутствии акцептора хлористого водорода прн рН 6,6-8,9 с последующим насыщением реакционной смеси солью хлористоводородной кислоты (например, хлористым аммонием, хлорнстым натрием) и отделенных от насыщенного водного раствора солей, подвергают конденсации при перемешивании и нагревании при 70-120°С в течение 0,5-4 час.hydrolysis of dimethyl dichlorosilane with epergetin peremeshivann in an aqueous medium in the presence of an acceptor of hydrogen chloride prn pH 6.6-8.9, followed by saturation of the reaction mixture with hydrochloric acid salt (eg ammonium chloride, chlorine sodium) and separated from the saturated aqueous solution of salts, is subjected to condensation stirring and heating at 70-120 ° C for 0.5-4 hours.

Услови термической конденсации полидиThermal condensation conditions