SU427936A1

SU427936A1 - Способ получения пиперазина

Info

Publication number: SU427936A1
Application number: SU1731610A
Authority: SU
Original assignee: Т. А. Михайлова, Д. Завельский, В. К. Кротова, Т. И. Орлова, С. С. Щербакова , А. М. Грачев
Priority date: 1971-12-28
Filing date: 1971-12-28
Publication date: 1974-05-15

Description

1

Изобретение относитс к области получени азотсодержащих гетероциклических соединений , а именно, пиперазина, который находит широкое применение, например, в медицине.

Известен способ получени пиперазииа путем деаминоциклизации диэтилентриамина при температуре 170-250°С и давлении 30- 100 атм в присутствии водорода, аммиака и активированного катализатора, например, окиси никел 30-65% на окиси хрома. Выход пиперазина от прореагировавшего диэтилентриамина составл ет 65,4%-70%.

С целью повышени выхода и упрощени процесса, предлагаетс процесс проводить с постепенным повышением температуры от 150-180 до 260-300°С и в качестве катализатора использовать никель в количестве 55- 65 вес.%, на окиси хрома 35-45 вес. %.

Повышение температуры в реакционной зоне производитс постепенно на 1 - 10°С по мере падени активности катализатора. Такой способ позвол ет поддерживать активность катализатора свыше 1000 час. За это врем выход пиперазина мен етс от 89,3 до 71,4% в расчете на пропущенный диэтилентриамин (ДЭТА) до 72,1% в расчете на прореагировавший ДЭТА.

Пример 1. ДЭТА подают в проточный реактор с катализатором никелем (50%) на

окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180°С, давлением 50 атм. Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора

и аммиака 5-7 молей на 1 моль ДЭТА.

Катализатор предварительно активируют в токе водорода 100-300 л на 1 л катализатора в час при 280°С в течение 10 час.

В течение первых 150 час выход пиперазина составл ет 89,3% от пропущенного сырь при полной конверсии ДЭТА. Реакционна смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол.% N-p-аминоэтилпиперазина .

Пример 2. ДЭТА подают в проточный реактор в услови х, описанных в примере 1. По мере падени активности катализатора повышают температуру в реакционной зоне на 10°С. Полученные данные представлены в таблице .

Из таблицы видно, что при повышении температуры поддерживаетс активность катализатора , селективность процесса снижаетс незначительно , то есть не образуютс новые побочные продукты.

Через 1149 часов работы катализатор обеспечивает практически полную конверсию ДЭТА и выход пиперазина 71,4%.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени пиперазина деаминоциклизацией диэтилентриамина при повышенных температуре и давлении в присутствии водорода, аммиака и активированного катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода целевого продукта, процесс ведут с повышением температуры, и в качестве катализатора используют никель, осажденный на окиси хрома.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что повышение температуры провод т постепенно от 150-180 до 260-300°С по мере падени активности катализатора.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве катализатора используют никель в количестве 55-65 вес.%, окись хрома

35-45 вес.%.