SU417430A1

SU417430A1 - METHOD OF OBTAINING NON-SOLVATED OXTAHYDROTRIBORATES OF ALKALINE METALS

Info

Publication number: SU417430A1
Application number: SU1805734A
Authority: SU
Original assignee: Л. В. Титов, В. П. Никольска , В. Я. Росоловский Институт новых химических проблем СССР
Priority date: 1972-07-04
Filing date: 1972-07-04
Publication date: 1974-02-28

Description

1one

Изобретение относитс к улучшенному способу получени несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые наход т применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.This invention relates to an improved process for the preparation of alkali metal unsolvated octahydrobriborates, which are used as sources of hydrogen, reducing agents and starting materials in the synthesis of other salts with an octahydrotriborate anion.

Известен способ получени несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов формулы МВзНв, где М - щелочной металл , взаи.модействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.A known method for the preparation of alkali metal unsolvated octahydriborborates of the formula MVSNv, where M is an alkali metal, is the interaction of an octahydribribribate derivative with a compound containing an alkali metal, with the release of the target product by known methods.

В результате реакции образуетс плохо растворимый в воде иодид талли и растворимый октагидротриборат щелочного металла. Указанным способом получить чистые негидратированные соли лити и натри не удаетс . Выход целевого продукта сравнительно невысок .As a result of the reaction, poorly soluble in water is thallium iodide and soluble alkali metal octahydrotriborate. In this way, pure unhydrated lithium and sodium salts cannot be obtained. The yield of the target product is relatively low.

С целью увеличени чистоты и выхода целевого продукта в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тетраалкиламмони , в качестве соединени , содержащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подход щего органического растворител , например спирта, преимущ ,ественно при нагревании до 50°С.In order to increase the purity and yield of the target product, tetraalkylammonium octahydrobriborate is used as a derivative of octahydrobriborate, an alkali metal tetraphenylborate is used as a compound containing alkali metal, and the process is carried out in a suitable organic solvent, for example, heated to 50 ° C WITH.

Поскольку исходные продукты и MBsHg растворимы в спирте, а К4МВ(СбН5)4 мало растворим (например,растворимость (C4H9)(C6Hs)4 в изопропиловом спирте при 20°С составл ет 0,024 г в 100 г растворител ), обменна реакци протекает с количественным образованием МВзНз. Из фильтрата продукт выдел ют в несольватированном состо нии при отгонке растворител или высаливании .Since the starting materials and MBsHg are soluble in alcohol, and K4MB (CbH5) 4 is slightly soluble (for example, the solubility of (C4H9) (C6Hs) 4 in isopropyl alcohol at 20 ° C is 0.024 g per 100 g of solvent), the exchange reaction proceeds with a quantitative education MVZNz. From the filtrate, the product is isolated in the unsolvated state upon distilling off the solvent or salting it out.

Предлагаемый способ получени MBsHg был проведен в лабораторных услови х.The proposed method for the preparation of MBsHg was carried out under laboratory conditions.

Пример.2,8788 г (8,41 ммоль)Example.2.8788 g (8.41 mmol)

КаВ(СбН5)4, растворенного в 100 мл изопропилового спирта, добавл ют при энергичном перемещивании к 2,3797 г (8,41 ммоль) (С4Н9)4 ВзН8, растворенного также в изопропиловом спирте (200 мл). Исходные веществаCaB (CbH5) 4, dissolved in 100 ml of isopropyl alcohol, is added with vigorous movement to 2.3797 g (8.41 mmol) of (C4H9) 4 BcH8, also dissolved in isopropyl alcohol (200 ml). Raw materials

берут в соответствии со стехиометрией обменной реакции. Перемешивание раствора осуществл ют механической или магнитной мещалкой при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем раствор с осадком о.хлаждаютtaken in accordance with the stoichiometry of the exchange reaction. Stir the solution by mechanical or magnetic blender at room temperature for 30 minutes. Then the solution with the precipitate is cooled.

до - 10°С дл более полного осаждени (C4H3)(C6H5)4 и фильтруют. Фильтрат упаривают под вакуумом и получают 0,52 г (8,2 ммоль) NaBsHs. Выход количественный, чистота полученного продукта превышаетto -10 ° C for more complete precipitation of (C4H3) (C6H5) 4 and filtered. The filtrate is evaporated under vacuum to give 0.52 g (8.2 mmol) of NaBsHs. The yield is quantitative, the purity of the obtained product exceeds

98,5%.98.5%.

Предмет изобретени Subject invention

Спосеб-шолучени несольватированных октагидротриборатов ,щелочных металлов формулыSpuseb-sholuci unsolvated octahydrobriborate, alkali metals of the formula

МВзНе, где М - щелочной металл, взаимодействием производного октагидротрибората сMVSNe, where M is an alkali metal, by the interaction of the octahydrotriborate derivative with

соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, сalkali metal containing compound with isolation of the target product by known techniques, characterized in that

целью увеличени выхода и чистоты целевогс продукта, в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тет раалкиламмони , в качестве соединени , со держащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подход щего органического растворител , например спирта.In order to increase the yield and purity of the target product, octahydrotriborate tetraalkylammonium is used as an octahydroriborate derivative, an alkali metal tetraphenylborate is used as a compound containing an alkali metal, and the process is conducted in a medium of a suitable organic solvent, for example, an alcohol.