SU412546A1

SU412546A1 -

Info

Publication number: SU412546A1
Application number: SU1626479A
Authority: SU
Priority date: 1971-02-22
Filing date: 1971-02-22
Publication date: 1974-01-25

Description

1one

Изобретение относитс к микродозаторам, предназначенным дл подачи жидкой пробы из потока в хроматограф или другой анализатор .The invention relates to microbatchers for supplying a liquid sample from a stream to a chromatograph or other analyzer.

Известен дозатор дл подачи жидкой пробы из потока в хромотограф, содержандий пневмопривод, к поршню которого прикреплен .шток с выемкой (дозирующее устройство), блок пробоотборной камеры с каналами дл входа и выхода пробы и средством ее охлаждени .A known dispenser for supplying a liquid sample from a stream to a chromatograph, contains a pneumatic actuator, to the piston of which is attached a rod with a notch (a metering device), a block of a sampling chamber with channels for inlet and outlet of the sample and means for cooling it.

Однако в известном дозаторе объем пробы в нем определ ют объемом, образуемым боковой выемкой в штоке и кольцевым уплотнением штока, а само устройство не позвол ет измен ть объем пробы без замены штока. Кроме этого, такой дозатор становитс мало эффективным при подаче из потока таких жидких продуктов, как, например, смеси циклических кетонов и спиртов и других пол рных соединений , из-за постепенного оседани на поверхности полости штока твердого осадка (пленки), образующегос при высокой температуре испарени пробы, что приводит к искажению дозируемого объема.However, in a known metering device, the volume of the sample therein is determined by the volume formed by the lateral recess in the rod and the annular seal of the rod, and the device itself does not allow the sample volume to be changed without replacing the rod. In addition, such a metering device becomes not very effective when feeding from the stream such liquid products as, for example, mixtures of cyclic ketones and alcohols and other polar compounds, due to the gradual deposition of solid sediment (film) formed at high temperature on the surface of the stem cavity. evaporation of the sample, which leads to a distortion of the dosed volume.

Целью изобретени вл етс повышение Воспроизводимости дозировани жидких проб, обеспечение изменени объема пробы без разборки дозатора, а также предотвращение образовани твердых пленок во врем нагрева пробы в испарителе хроматографа.The aim of the invention is to increase the reproducibility of the dosing of liquid samples, to ensure that the sample volume changes without disassembling the dispenser, as well as to prevent the formation of solid films during heating of the sample in the chromatograph evaporator.

Это достигаетс тем, что дозирующее устройство выполнено в виде трубки, верхний конец которой закреплен в плате микродозатора и уплотнен сальником, а нижний заглушен и снабжен радиальными отверсти ми. В трубке подвижно установлен неуплотненный шток- игла. Пневмопривод микродозатора выполнен в виде двух последовательно смонтированных пневматических цилиндров, поршень верхнего из которых соединен, например, т гой с верхней крыщкой нижнего цилиндра, а поршень нижнего цилиндра посредством стержн через уплотнение - с верхим концом щтока-нглы.This is achieved by the fact that the metering device is made in the form of a tube, the upper end of which is fixed in the microbatcher plate and sealed with an epiploon, and the lower end is plugged and provided with radial holes. An unconsolidated stock needle is movably mounted in the tube. The microdispenser pneumatic actuator is made in the form of two successively mounted pneumatic cylinders, the upper piston of which is connected, for example, with the upper cylinder of the lower cylinder, and the piston of the lower cylinder by means of a rod through a seal with the upper end of the rod-ngla.

Па фиг. 1 изображен предлагаемый микродозатор , общий вид; на фиг. 2 - нижний конец дозирующего устройства в увеличенном виде (узел I на фиг. 1).Pa figs. 1 shows the proposed micro dosing unit, general view; in fig. 2 - the lower end of the metering device in an enlarged view (node I in Fig. 1).

Микродозатор состоит из корпуса /, установленного на фланце 2, перекрывающем испарительную камеру хроматографа (на чертеже не показана). В полости фланца 2 размещен змеевик 3 вод ного охлаждени , обхватывающий блок пробоотборной камеры 4, снабженной отверсти ми 5 и 6 дл входа н выхода скидкой пробы.The microdosing device consists of a housing / mounted on the flange 2, which overlaps the evaporation chamber of the chromatograph (not shown). In the cavity of the flange 2 there is a water cooling coil 3 enclosing the block of the sampling chamber 4, which is provided with openings 5 and 6 for the entrance and exit of the sample at a discount.

Блок пробоотборной камеры 4 оснащен кольцевыми сальниковыми уплотнени ми 7 и 8, поджатыми иружиной 9, между которымиThe block of the sampling chamber 4 is equipped with an annular packing seals 7 and 8, preloaded and a spring 9, between which

расположена нробоотборна камера W, выполненна в виде фасонной втулки с отверсти ми .The sampling chamber W is located in the form of a shaped sleeve with holes.

На корпусе / установлен пневмопривод, состо щий из верхнего цилиндра // с поршнем 12, который т гой 13 соединен с верхней крышкой 14 нижнего цилиндра 15. Поршень 16 цилиндра 15 с помощью уплотненного стерл н 17 соединен с верхним концом штокаиглы 18 дозирующего устройства 19.A pneumatic actuator is mounted on the housing / consisting of an upper cylinder // with a piston 12, which is connected to the upper cover 14 of the lower cylinder 15 by a piston 12. The piston 16 of the cylinder 15 is connected to the upper end of the rod 18 of the metering device 19 by means of a compacted sterol.

Верхний конец трубки 20 закреплен в плате 2,1 и уплотнен сальником 22, через который внутрь трубки 20 проходит неуплотненный шток-игла 18. Нижний конец трубки 20 имеет радиальные отверсти 23 вблизи заглушки 24.The upper end of the tube 20 is fixed in the board 2.1 and sealed with an epiploon 22, through which an unconsolidated stem-needle 18 passes through the inside of the tube 20. The lower end of the tube 20 has radial holes 23 near the plug 24.

Между платой 21 и нижней крышкой 25 нижнего цилиндра 15 установлены фиксаторы 26, имеющие кольцевые выточки 27, в которые вставл етс пластина 28, ограничивающа продольное движение стержн 17 посредством регулировочной гайки 29.Between the plate 21 and the bottom cover 25 of the lower cylinder 15, clamps 26 are installed, having annular recesses 27 into which a plate 28 is inserted, limiting the longitudinal movement of the rod 17 by means of an adjusting nut 29.

Нодача жидкой пробы из потока микродозатором осуществл етс следующим образом. В исходном состо нии порщень 12 верхнего цилиндра ,// находитс в крайнем верхнем положении , а анализируёмай жидка проба поступает на вход 5 блока пробоотборной камеры 4 и выходит по трубопроводу из отверсти 6, причем, змеевик 3 непрерывно охлаждаетс водой. Затем возвратно-поступательным движением порщн 16 нижнего цилиндра 15 осуществл етс промывка и заполнение пробой дозируемого объема, заданна величина которого , например 0,2-10 мкл, определ етс положением ограничительной пластины 28 в кольцевых выточках 27. Причем, тонка регулировка объема пробы достигаетс вращением гайки 29.The nodalization of a liquid sample from a microdosing stream is carried out as follows. In the initial state, the piston 12 top cylinder, // is in the extreme upper position, and the liquid sample being analyzed is fed to the inlet 5 of the sampling chamber 4 and goes through the pipeline from the hole 6, and the coil 3 is continuously cooled with water. Then the reciprocating movement of the bottom 16 of the lower cylinder 15 is performed by flushing and filling the sample with a metered volume, the given value of which, for example, 0.2-10 μl, is determined by the position of the restriction plate 28 in the annular grooves 27. Moreover, fine adjustment of the sample volume is achieved by rotating nuts 29.

Дозирование набранной пробы происходит при перемещении дозирующего устройства 19 вниз в гор чую зону испарител хроматографа под действием поступательного движени поршн 12 верхнего цилиндра //. Затем через 2-3 сек за счет перемещени вниз щтока-иглы 18 под действием порщн 16 цилиндра 15, ход которого ограничивает заглущка 24, осуществл етс выталкивание пробы через отверсти 23 трубки 20 в поток газа-носител .The dosing of the collected sample occurs when the metering device 19 is moved down into the hot zone of the chromatograph evaporator under the action of the translational movement of the upper cylinder piston 12 //. Then after 2-3 seconds due to the downward movement of the needle-rod 18 under the action of the piston 16 of the cylinder 15, the stroke of which restricts the cap 24, the sample is ejected through the holes 23 of the tube 20 into the flow of carrier gas.

Дозирующее устройство 19 возвращаетс в исходное состо ние при движении поршн 12 верхнего цилиндра в верхнее положение. Микродозатор подготовлен к проведению следующего цикла дозировани пробы.The metering device 19 returns to its initial state when the piston 12 of the upper cylinder moves to the upper position. The micro dosing unit is prepared for the next sample dosing cycle.

Предмет изобретени Subject invention

Микродозатор жидкой пробы, например, дл хроматографа, содержащий пневмопривод , блок пробоотборной камеры со входом и выходом и с охладителем и дозирующее устройство , отличающийс тем, что, с целью повышени воспроизводимости дозировани , дозирующее устройство выполнено в виде трубки , верхний конец которой закреплен в плате микродозатора и уплотнен сальником, а нижний заглущен и снабжен радиальными отверсти ми , в ней подвижно установлен неуплотненный щток-игла, а пневмопривод выполнен в виде двух последовательно смонтированных пневматических цилиндров, поршень верхнего из которых соединен т гой с верхней крышкойA liquid microdosing unit, for example, for a chromatograph containing a pneumatic actuator, a sampling chamber unit with inlet and outlet and with a cooler, and a dosing device, characterized in that, in order to increase the reproducibility of dosing, the dosing device is made in the form of a tube, the upper end of which is fixed in the board microbatcher and sealed with an epiploon, and the lower one is filled and provided with radial holes, an unconsolidated brush-needle is mounted in it, and the pneumatic actuator is made in the form of two successively mounted stumps Vmatich cylinders, the piston of the upper of which is connected tightly to the upper cover

нижнего цилиндра, а порШень нижнего цилиндра через уплотнение посредством стержн соединен с верхним концом штока-иглы.the lower cylinder, and the piston of the lower cylinder through the seal through the rod is connected with the upper end of the rod-needle.