SU1081532A1

SU1081532A1 - Method of application of stationary liquid phase on the inner surface of capillary column

Info

Publication number: SU1081532A1
Application number: SU823495110A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Александрович Федянин; Владимир Павлович Соколов; Соломон Ильич Кирш; Марк Соломонович Вигдергауз
Priority date: 1982-09-17
Filing date: 1982-09-17
Publication date: 1984-03-23

Abstract

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ, заключающийс в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливани через нее раствора жидкой фазы в растворителе, поступающего из наполнител в колонку , под действием повышенного давлени с последующим испарением растворител путем продувани колонки инертным газом до образовани на поверхности тонкой пленки, о т л и-. ч а ю щ и и с тем, что, с целью обеспечени возможности нанесени жидкокристаллических фаз и упрощени процесса нанесени , наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и герметизируют, после чего помещают наполнитель и колон- ку в термостат и нагревают до темпе- g ратуры интервала существовани мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора фазы через d колонку осуществл ют за счет действи давлени паров растворител , образующихс в наполнителе, при нагревании .The method of applying a immobile liquid phase to the internal surface of the capillary column consists in wetting the inner surface of the column by pushing through it a solution of the liquid phase in the solvent coming from the filler into the column, under the pressure, followed by. thin film about t and i-. In order to allow the application of liquid crystal phases and simplify the application process, the filler is filled with a solution of the liquid crystal phase and sealed, after which the filler and column are placed in a thermostat and heated to the temperature of the temperature range. liquid crystal mesophases, while pushing the solution of the phase through the d column is carried out by the pressure of the solvent vapor formed in the filler when heated.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано в газовой хроматографии, хромато-масс-спектроскопии дл нанесени неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилл рной колонки. The invention relates to analytical chemistry and can be used in gas chromatography, chromatography-mass spectroscopy for applying a stationary liquid phase to the inner surface of a capillary column.

Известен статический способ нанесени неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилл рной колонки. Нанесение неподвижной жидкой фазы осуществл ют путем заполнени капилл рной колонки раствором . жидкой фазы в растворителе с последунвдим испарением растворител с образованием на стенке капилл ра тонкой пленки за счет постепенного нагревани колонки до температуры выше температуры кипени растворител flj .A static method is known for applying a stationary liquid phase to the inner surface of a capillary column. The stationary liquid phase is applied by filling the capillary column with a solution. the liquid phase in the solvent with subsequent evaporation of the solvent to form a thin film on the capillary wall by gradually heating the column to a temperature above the boiling point of the solvent flj.

Недостаток данного способа заключ етс в невозможности пропускани i- 30%-ных растворов различных типов жидкокристаллических фаз через капилл рную колонку.The disadvantage of this method is that it is impossible to pass i = 30% solutions of various types of liquid crystal phases through a capillary column.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ нанесени неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилл рной колонки, заключающийс в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливани через нее раство ра жидкой фазы в растворителе, посту .пающего из наполнител в колонку, под действием ПОВЫЕЮННОГО давлени с последующим испарением растворител путем продувани колонки инертным газом до образовани на поверхности тонкой пленки 2 .The closest to the invention in its technical nature is the method of applying a stationary liquid phase to the inner surface of a capillary column, which consists in wetting the inner surface of the column by pressing a solution of the liquid phase through it into the solvent, which is dripping from the filler into the column, under the action of a high pressure. followed by evaporation of the solvent by purging the column with an inert gas until a thin film 2 is formed on the surface.

Недостатком известного способа вл етс невозможность нанесени жидкокристаллических фаз типа П| п-азооксифенетола , поскольку пропускание растворов с жидкими кристаллами с коцентрацией 1-30% и более через кипилл рные колонки длиной 10-100 м с ; внутренним диаметром 0,05-1,0 MN приведет к забиванию колонки.The disadvantage of the known method is the impossibility of applying the liquid crystal phases of type P | p-azo-oxifenetol, since the transmission of solutions with liquid crystals with a concentration of 1–30% or more through cypillary columns with a length of 10–100 m s; an internal diameter of 0.05-1.0 MN will lead to clogging of the column.

Цель изобретени - обеспечение возможности нанесени на внутреннюю поверхность капилл рной колонки жидкокристаллических фаз и упрощени процесса нанесени . The purpose of the invention is to make it possible to apply liquid crystal phases to the inner surface of a capillary column and to simplify the deposition process.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу нанесени неподвижной жидкой фазы, на внутреннюю поверхность капилл рной колонки заключающемус в смачивании внут Уенней по верхности колонки путем продавливани . через нее раствора жидкой ,-фазы в рас творителе, поступающего из наполнител в колонку, под действием повышенного давлени с последующим испарением растворител путем продувани колонки инертным газом до образовани на поверхности тонкой плен ки, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и гермети-J This goal is achieved by the fact that according to the method of applying a stationary liquid phase, the inner surface of the capillary column is encapsulated by wetting the inside of the surface of the column by pressing. through it, a solution of liquid, -phase in the solvent coming from the filler into the column, under the action of increased pressure, followed by evaporation of the solvent by blowing the column with an inert gas to form a thin film on the surface; the filler is filled with a solution of the liquid crystal phase and sealing-J

зируют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до температуры интервала, существовани мезофазы жидкого кристалла , при этом продавливание раствора через колонку осуществл ют за счет действи давлени паров растворител , образующихс в наполнителе при нагревании.The filler and the column are placed in a thermostat and heated to the interval temperature of the liquid crystal mesophase, while the solution is pushed through the column by the solvent vapor pressure generated in the filler when heated.

На чертеже изображено устройство дл осуществлени предлагаемого способа , разрез.The drawing shows a device for carrying out the proposed method, a slit.

Устройство содержит полый металлический корпус 1, образующий емкость дл раствора жидкой фазы и снабженный штуцером 2 дл ввода кали л рвой колонки 3. Внутренн полость корпуса.1 соединена с входом капилл рной колонки 3 и выполнена сужающейс книзу до диаметра, соответствующего наружному диаметру колонки 3. Така форма исполнени внутренней полости способствует прохождению всего количества раствора фазы через КОЛОН1СУ. Колонка 3 закреплена в штуцере 2 с помощью накидной гайки 4. Герматичность в месте креплени обеспечиваетс уплотнением 5. Сверху корпус герметично закрыт накидной гайкой 6 с уплотнением 7, Корпус 1 выполнен с выступом 8 дл креплени к плате 9 термостата 10 колонок хроматографа (не показан), Крепление К плате 9 осуществл етс при помощи прокладки 1 и гайки 12,The device comprises a hollow metal housing 1 forming a container for a liquid phase solution and provided with a fitting 2 for introducing potassium into the column 3. The internal cavity of the housing 1 is connected to the inlet of the capillary column 3 and is tapered down to a diameter corresponding to the outer diameter of the column 3. Such an embodiment of the internal cavity facilitates the passage of the entire amount of the phase solution through the KOLON1SU. Column 3 is fixed in fitting 2 by means of a cap nut 4. Tightness at the attachment point is ensured by a seal 5. On top, the casing is sealed with a cap nut 6 with a seal 7, Housing 1 is made with a protrusion 8 for attaching 10 columns of a chromatograph (not shown) to the plate 9 The fastening to the plate 9 is carried out using a gasket 1 and a nut 12,

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Жидкий кристалл, выбранный в качестве неподвижной жидкой фазы, раствор ют в подход щем растворителе при и .заливают доверху во внутреннюю полость корпуса 1 наполнител имеюЩ5,Ю объем 2 мл и соединенную с капилл рной колонкой 3. Корпус 1 свеху герметично закрывают с помощью накидной гайки б и уплотнени 7. После этого устройство вместе с капилл рной колонкой помещают в термостат 10 хроматографа, предварительно нагретый до 70°С, и креп т к плате 9 Выходной конец колонки 3 вывод т из термостата 10 и помещают в скл нку с растворителем (не показано), Затем включают программированный нагрев со скоростью 10 об/мин и поднимают температуру до температуры интервала существовани мезофазы кристалла, За счет резкого увеличени темпера-, туры устройства/ заполненного раствором жидкокристаллической фазы, создаетс повышенное давление паров растворител , в результате чего раствор фазы проходит по всей длине капилл рной колонки 3 и образует пленк на внутренней поверхности колонки.The liquid crystal, selected as the stationary liquid phase, is dissolved in a suitable solvent at and poured to the top in the internal cavity of the filler housing 1, having a volume of 2 ml and connected to a capillary column 3. The housing 1 is sealed with a cap nut b and seals 7. After that, the device together with the capillary column is placed in the thermostat 10 of the chromatograph, preheated to 70 ° C, and attached to the plate 9. The output end of the column 3 is removed from the thermostat 10 and placed in a bottle with the solvent (not show o) Then the programmed heating is started at a speed of 10 rpm and the temperature is raised to the temperature of the crystal mesophase existence range. Due to a sharp increase in the temperature of the device / liquid crystal phase filled with a solution, an increased vapor pressure of the solvent is created, resulting in a solution of the phase over the entire length of the capillary column 3 and forms a film on the inner surface of the column.

После -вытеснени воздуха по всей длине колонки на выходе ее по нп ютс капли жидкокристаллической фазы. После выхода последней капли раствора фазы колонку 3 подсоедин ют к испарителю хроматографа {не показан) и продувйют газом-носителем в .течение 2-4 ч при температуре выше темпе ратуры кипени растворител до образовани тонкой пленки на внутренней поверхности колонки. После кондиционировани колонку подсоедин ют к де тектору не показан) и приступают к проведению анализа. Согласно предлагаемому способу не подвижна жидка фаза нанесена на внутреннюю поверхность капилл рной медной колонки с внутренним диамет .ром 0,3 мм. При этом в качестве неподвижной жидкой фазы вз т жидкий кристалл И , азооксифенетол, в:.качестве растворител - бензол. Температура нагрева термостата при заполнении колонки - . Устройство,реализующее предлагаемый способ, имеет простую конструкцию , удобно в обращении при использовании в качестве неподвижных жидких фаз жидких кристаллов. С применением предлагаемого способа по вл етс возможность без дополнительных операций и приспособлений использовать готовый нагреватель-термостат колонок газового хроматографа. Способ позволит легко и быстро изготовить высокоэффективные капилл рные колонки с числом теоретических тарелок до 50 тыс. и более и производить анализ близкокип щих изомеров ароматических углеводородов и их производных.After the air is pushed out along the entire length of the column at its outlet, drops of the liquid-crystalline phase are dispensed. After the last drop of the phase solution has come out, the column 3 is connected to the chromatograph evaporator (not shown) and purged with a carrier gas for 2-4 hours at a temperature above the boiling point of the solvent to form a thin film on the inner surface of the column. After conditioning, the column is connected to a detector (not shown) and the analysis is started. According to the proposed method, a non-mobile liquid phase is deposited on the inner surface of a capillary copper column with an internal diameter of 0.3 mm. At the same time, the liquid crystal I was taken as the stationary liquid phase, azo-oxifenetol, in the quality of the solvent — benzene. Thermostat heating temperature when filling the column -. A device that implements the proposed method has a simple structure, convenient to handle when using liquid crystals as stationary liquid phases. With the application of the proposed method, it is possible to use a ready heater-thermostat of a gas chromatograph column without additional operations and devices. The method will make it possible to quickly and easily produce highly efficient capillary columns with a number of theoretical plates of up to 50 thousand and more and to analyze near-boiling isomers of aromatic hydrocarbons and their derivatives.

юYu

есeu

//NJ// NJ

ХтЖДтт ОChtZhdtt O

)2 4) 2 4

ВAT

Claims

METHOD FOR APPLICATION OF A STABLE LIQUID PHASE ON THE INTERNAL SURFACE OF A CAPILLARY COLUMN / which consists in wetting the inner surface of the column by forcing through it a solution of the liquid phase in the solvent coming from the filler into the column under the action of increased pressure followed by evaporation of the column to form a solvent by injection thin film, about t and -. moreover, in order to ensure the possibility of applying liquid crystal phases and simplifying the application process, the filler is filled with a liquid crystal phase solution and sealed, after which the filler and column are placed in a thermostat and heated to the temperature of the mesophase existence interval liquid crystal, while forcing the phase solution through the column is carried out due to the pressure of the vapor of the solvent formed in the filler when heated.

SU ,, „1081532