SU412192A1

SU412192A1 - Способ выделения сальсолина и сальсолидина

Info

Publication number: SU412192A1
Application number: SU1711557A
Authority: SU
Original assignee: Ю. В. Шостенко, С. Мушинска А. Т. Шеин, Ю. П. Темиров, Б. А. Янковский , В. П. Фролова; Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический институт
Priority date: 1971-11-04
Filing date: 1971-11-04
Publication date: 1974-01-25

Description

Изобретение относитс к области усовершенствовани способа выделени алкалоидов сальсолина и сальсолидина путем использовани катионита.

Известен способ выделени сальсолина и сальсолидина из растени сол нка Рихтера, заключающийс в экстракции сырь раствором сол ной кислоты, извлечении алкалоидов из этого экстракта катионитом и последующей десорбции алкалоидов из катионита спиртовым раствором аммиака, из которого алкалоиды извлекают с выходом 30-33% обычными приемами. Однако применение десорбции аммиаком приводит к разложению сальсолина - малоустойчивого в щелочной среде - и снижает выход Продукта.

Цель изобретени - увеличение выхода и упрощение процесса. Это достигаетс тем, что десорбци суммы алкалоидов из катионита производитс растворами кислот в спиртоводных смес х при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.

Предлагаемый способ выделени сальсолица и сальсолидина из растени сол нка Рихтера основан на экстракции растительного сырь водой, адсорбции алкалоидов из водного экстракта на катионите ;КУ-2 и последующей десорбции спирто-водным раствором сол ной или серной кислот при нагревании до 50- 60° С. Выделение алкалоидов из спирто-водного кислого элюата производитс после доведени элюата водным раствором щелочи до рП 5, упаривани дл удалени спирта, отделени выпадающего хлористого натри и последующей кристаллизации суммы алкалоидов . Получаема при этом сумма алкалоидов содерл ит 80-85% (чистых) сальсолина и сальсолидина. Дальнейшее разделение и очистка алкалоидов производитс известными методами.

(Применение десорбции спирто-водным раствором сол ной кислоты позвол ет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить стадию выделени алкалоидов, что позвол ет повысить общий выход алкалоидов до 64-65%. Пример. 10 кг растени сол нка Рихтера , содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состо щей из щести аппаратов, по принципу противотока при 90° С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов . Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубащками, наполненными катионитом :КУ-2 в водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований. Емкость катионита по сумме алкалоидов составл ет 24% (по отнощению к весу абсолютно сухого катионита). Из катионита алкалоиды извлекают путем десорбции истоком сол ной кислоты при 50° С. Нагревание осуществл ют путем пропускани гор чей воды в рубашки адсорберов. Всего получают 7,03 л сол нокислого элюата, содержащего 108,9 г суммы оснований. Элюат подщелачивают 40%ным раствором NaOH до рН 5 и отгон ют под вакуумом до объема 0,7 л. Из гор чего раствора отфильтровывают выпавший избыток хлористого натри , а фильтрат оставл ют дл кристаллизации суммы алкалоидов при охлаждении в холодильнике. Через 24 час выпадает кристаллическа сумма солей алкалоидов , котора после отфильтровывани и промывки ацетоном содерлшт 92,5 г суммы оснований. Полученную сумму алкалоидов раздел ют на сальсолин и сальсолидин и очищают известным методом - осаждением основани сальсолина из водного раствора соли при нагревании. В осадке остаетс сальсолин, а в растворе сальсолидин. После отфильтровывани сальсолина, перевода его в сол нокислый сальсолин и одной перекристаллизации из воды получают продукт, соответствующий ст. 592 Гф X. Выделение сальсолндина производ т путем нодкислени раствора и высаливани хлористым натрием. Отфильтрованный продукт после одной перекристаллизацни из воды соответствует по качеству ст. 428 ГФ IX. Всего с учетом переработки маточных растворов получают 34,2 г сальсолидина гидрохлорида, соответствующего ГФ IX, и 68,5 г сальсолина гидрохлорида, соответствующего ГФ X.

Пред1 1ет изобретени

Способ выделени сальсолина и сальсолидина путем экстракции алкалоидов из растительного сырь водой с последующей адсорбцией на катионите и десорбцией целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и упрощени процесса, десорбци суммы алкалоидов из катйонита производитс растворами кислот в спирто-водных смес х при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.