SU411866A1

SU411866A1 -

Info

Publication number: SU411866A1
Application number: SU1733936A
Authority: SU
Priority date: 1972-01-04
Filing date: 1972-01-04
Publication date: 1974-01-25

Description

1

Изобретение относитс к области медицины .

Известеи способ получени арахидена, заключающийс в том, что водную эмульсию липидов поджелудочной лселезы омыл ют щелочью , реакционную массу подкисл ют и экстрагируют органическим растворителем, например , толуолом, отгон ют растворитель, раствор ют концентрат в ацетоне и охлаждают до -15° С, фильтрат подвергают этерификации с помощью этилового спирта, насыщенного хлористым водородом, отгон ют спирт, экстрагируют остаток толуолом, выдел ют технический продукт после отгонки толуола и подвергают его фракционированию. Выход арахидена 20% (из липидов с содержанием арахидоновой кислоты 3-6%).

Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии .

Зто достигаетс тем, что эмульсию обезвоживают азеотропной отгонкой с толуолом, обезвоженные липиды подвергают переэтерификации и отделение балластных веществ осуществл ют при температуре не выше -30° С.

Пример. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, загружают 100 г липидов (содержание Аг 2,6 Реп 2,4%) н 200 мл толуола и при 100-135° С в течение 3,5-4 час отгон ют 55 мл воды. Толуол удал ют в вакууме (10-15 мм). К оставшимс безводным липидам (45,0 г) добавл ют 80 мл (63,0 г) этилового спирта (98%-го) и при перемещиваНИИ внос т 2,62 мл (4,8 г) концентрированной серной кислоты.

Реакционную массу нагревают при кипении и перемешивании 6 час, затем отгон ют

не вошедший в реакцию этиловый снирт (около 37 мл, вакуум 10-15 мм), добавл ют 50 мл толуола н промывают содово-солевым раствором, прнготовленным из 150 мл воды, 45 г хлористого натри , 0,75 г кальцинированной соды (3 раза по 50 мл) до рН 7. Толуольный слой отдел ют, отгон ют толуол (15- 20 мм). Полученный концентрат этиловых эфиров ненасыщенных кислот (29,4 г) раствор ют в 150 мл ацетона н перемешивают 2 час

при температуре от минус 35 до минус 30° С. Затем отдел ют раствор от выиавшего осадка (7,20 г) обратным фильтрованием. От фильтрата отгон ют ацетон (вакуум 15-20 мм) н получают 22,2 г концентрата этиловых эфнров

ненасыщенных кислот, который перегон ют (вакуум 0,1-0,5 мм) н получают 3 фракции.

I фракци : 3,2 г (7,1%, счита на безводные липиды); т. кип. 124-160° С/0,1 мм; пп 1,4556; Z 20,53; Zn 5,52; Аг 3,82; Реп 2,53%;

(Ar + Pen 6,45.

IIфраеди : 4,2 г (9,4%); т. кип. 160-

172° С/0,1 лш; nl 1,4568;

Z23,6; Zn7,2; Ar 7,53; Реп I. 73%; Ar + Pen 9,28%.

IIIфракци : 12,8 г (28,5%i); т. кип. 172- 190° С/0,1 MM; По 1,4618; Z 21,9; Zn 12,3; Ar 13,17; Pen 5,74%; Ar + Pen 88,.

Ill фракци вл етс товарной фракцией арахидена. Из II фракции может быть доцолнительно выделен арахиден.

(Процентиое содержание этиловых эфиров кислот определ ют методом газожидкостной хроматографии на приборе ЛХМ-вМ колонка ЗмХбмм, 7% цолидиэтиленгликольсукцинат на хромосорбе N-AW (0,25-0,Э1 мм), газноситель гелий, скорость 60 мл/мин, температура колонки , а с помощью УФ-спектроскопии на нриборе Hitachi модель BPS-ЗТ.

Предмет « з о б р е т е н и

Способ получени арахидена из водной эмульсии липидов поджелудочной железы путем экстракции органическим растворителем, например, толуолом, этерифицированных с помощью этилового спирта в присутствии

кислотного катализатора кислот, освобождени от балластных веществ охлаждением ацетонового раствора, выделени целевого продукта фракционированием экстракта, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода

целевого продукта и упрощени технологии, эмульсию обезвоживают азеотропной отгонкой с толуолом, обезвоженные липиды подвергают переэтерификации и отделение балластных веществ осуществл ют при температуре не выще -30° С.