SU411094A1

SU411094A1 -

Info

Publication number: SU411094A1
Application number: SU1610321A
Authority: SU
Priority date: 1971-01-14
Filing date: 1971-01-14
Publication date: 1974-01-15

Description

Изобретение относитс к регенерации отработанных ацетилирующих смесей и может найти применение при производстве триацетата целлюлозы гетерогенным способом.This invention relates to the regeneration of spent acetylating mixtures and can be used in the manufacture of cellulose triacetate in a heterogeneous manner.

Известен способ регенерации отработанной смеси, состо щей из уксусного ангидрида, уксусной кислоты, бензола и небольших количеств (в пределах 1%) K2SO4, КСЮ4 и СНзСООК.A known method of regeneration of a waste mixture consisting of acetic anhydride, acetic acid, benzene and small amounts (within 1%) of K2SO4, KCU4 and CH2COOK.

Способ заключаетс в ректификации смесей на колоннах и дистилл ции в дистилл ционном кубе.The method consists in the rectification of the mixtures on the columns and distillation in a distillation cube.

В процессе ректификации смесей при температуре в присутствии указанных калиевых солей происходит разложение уксусного ангидрида (до 5% от загружаемого количества ) с образованием осмола, содержащего непредельные соединени .In the process of rectification of mixtures at a temperature in the presence of the indicated potassium salts, acetic anhydride decomposes (up to 5% of the feed amount) to form an osmol containing unsaturated compounds.

При применении этого способа неизбежны потери уксусного ангидрида в результате его разложени под действием высоких температур и возможно самовозгорание сухого кубового остатка в дистилл ционном кубе при соприкосновении с кислородом воздуха даже при комнатной температуре.When this method is used, the loss of acetic anhydride as a result of its decomposition under the action of high temperatures is inevitable, and spontaneous combustion of the dry sulphate residue in the distillation cube may occur if it comes into contact with oxygen even at room temperature.

Целью насто щего изобретени вл етс усовершенствование способа регенерации отработанных ацетилирующих смесей.The object of the present invention is to improve the method for regenerating used acetylating mixtures.

По предлагаемому способу перед ректификацией в отработанную ацетилирующуюThe proposed method before rectification in the spent acetylating

смесь, состо щую из бензола, уксусной кислоты , уксусного ангидрида, перхлората кали , сульфата кали , ацетата кали , триацетата целлюлозы и продуктов его деструкции ввод т фосфорную кислоту. Количество вводимой фосфорной кислоты-определ етс содержанием в смеси уксуснокислых солей, перевод щих фосфорную кислоту в ее соли. Содержание ее в смеси должно составл ть 0,1-0,5 (вес. %) от веса уксусного ангидрида и уксусной кислоты .a mixture consisting of benzene, acetic acid, acetic anhydride, potassium perchlorate, potassium sulfate, potassium acetate, cellulose triacetate and its degradation products, phosphoric acid is introduced. The amount of phosphoric acid added is determined by the content in the mixture of acetic acid salts that convert phosphoric acid to its salt. Its content in the mixture should be 0.1-0.5 (wt.%) By weight of acetic anhydride and acetic acid.

Пример 1. В 1500 г ацетилирующей смеси , содержащей 304 г уксусного ангидрида,Example 1. In 1500 g of an acetylating mixture containing 304 g of acetic anhydride,

137 г уксусной кислоты, 1059 т бензола, 0,33 т (т. е. 0,02%) ацетата кали , 0,5 т перхлората кали и 0,50 т сульфата кали , добавл ют фосфорную кислоту в количестве 0,44 т, т. е. 0,1% суммарного веса уксусной кислоты и137 g of acetic acid, 1059 tons of benzene, 0.33 tons (i.e., 0.02%) of potassium acetate, 0.5 tons of potassium perchlorate, and 0.50 tons of potassium sulfate, are added in an amount of 0.44 tons , i.e. 0.1% of the total weight of acetic acid and

уксусного ангидрида. На ректификационной колонне отгон ют бензол и уксусную кислоту. Из оставшегос кубового остатка дистилл цией отгон ют уксусный ангидрид. В результате получают 1058 г бензола, 136 т уксусной кислоты и 301,5 т уксусного ангидрида.acetic anhydride. Benzene and acetic acid are distilled off on the rectification column. Acetic anhydride was distilled off from the remaining bottom residue. The result is 1058 g of benzene, 136 tons of acetic acid and 301.5 tons of acetic anhydride.

Потери уксусного ангидрида составл ют около 3 г, т. е.. 1 % от загруженного количества . Оставщийс после дистилл ции сухой кубовый остаток нагревают на закрытой электрической плитке ( 300°С). Загорани осадка не происходит. В муфельной печи осадок обугливаетс без пламени и искрени . ГI р и м е р 2. Производ т регенерацию отработанной ацетилирующей смеси аналогичного состава, но содержащей СНзСООК в количестве 0,1%. Опыт провод т пoдoбlio опыту, описанному в примере 1, но фосфорную кислоту добавл ют в количестве 0,5%. Результат такой же, как в примере I. 10 15 20 Данные, иллюстрирующие снижение потерь уксусного ангидрида во врем перегонки в присутствии фосфорной кислоты, приведены в таблице. П р е д м е т и з о б р е т е н и Способ регеперации отработанной ацетилирующей смеси, состо щей из бензола, уксусной кислоты, уксусного ангидрида, перхлората кали , сульфата кали , ацетата кали , триацетата целлюлозы и продуктов его деструкции , путем ректификации и дистилл ции, отличающийс тем, что, с целью предотвращени разложени перхлората кали и снижени пожароопасности процесса регенерации , снижени потерь уксусного ангидрида, в отработанную ацетилирующую смесь ввод т фосфорную кислоту в количестве 0,1-0,5 (вес. %) от веса уксусного ангидрида и уксусной кислоты.The loss of acetic anhydride is about 3 g, i.e. 1% of the loaded amount. The remaining dry distillation residue after distillation is heated on a closed hotplate (300 ° C). Light up the sediment does not occur. In a muffle furnace, the sediment is charred without flame and sparking. ГИ р і ме р 2. The regeneration of the spent acetylating mixture of similar composition, but containing СНзСООК in an amount of 0.1%, is performed. The test was carried out similarly to the test described in Example 1, but phosphoric acid was added in an amount of 0.5%. The result is the same as in example I. 10 15 20 Data illustrating the reduction in the loss of acetic anhydride during distillation in the presence of phosphoric acid are shown in the table. Method of reheperating spent acetylating mixture consisting of benzene, acetic acid, acetic anhydride, potassium perchlorate, potassium sulfate, potassium acetate, cellulose triacetate and its destruction products, by rectification and distillation, characterized in that, in order to prevent the decomposition of potassium perchlorate and reduce the fire hazard of the regeneration process, reduce the loss of acetic anhydride, phosphoric acid in an amount of 0.1-0.5 (wt.%) is introduced into the spent acetylating mixture by weight of vinegar about anhydride and acetic acid.