DE483061C

DE483061C - Process for producing activated coal

Info

Publication number: DE483061C
Application number: DEA51226D
Authority: DE
Original assignee: Algemeene Norit Mij
Current assignee: Algemeene Norit Mij
Priority date: 1926-07-03
Filing date: 1927-06-18
Publication date: 1929-09-25

Description

Verfahren zur Erzeugung aktivierter Kohle Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung von Kohle mittels Hitze und aktivierender Gase, wobei das kohlenstoffhaltige Material in bekannter Weise nacheinander der Trockendestillation und einer Aktivierung durch Gaseinwirkung ausgesetzt wird.Process for Producing Activated Carbon The invention relates to a Method for activating carbon by means of heat and activating gases, wherein the carbonaceous material in a known manner one after the other of the dry distillation and exposed to gas activation.

Es wurde gefunden, daß bei der praktischen Durchführung dieses bekannten Gasaktivierungsverfahrens das erhaltene Erzeugnis im allgemeinen nicht gleichmäßig aktiviert ist. Da das Ausgangsmaterial in verhältnismäßig großen Stücken verarbeitet wird, so werden diese Stücke nicht ganz gleichmäßig angegriffen, sondern die Erhitzung, Verkohlung und Aktivierung erfolgt zuerst an der Außenseite der Stücke und schreitet dann allmählich nach dem inneren Kern fort. Daraus folgt, daß, wenn man ein bis zum Kern aktiviertes Erzeugnis erzielen will, erhebliche Verluste an aktiviertem Material dadurch entstehen, daß inzwischen der am besten aktivierte Teil an der Außenseite der Stücke wegbrennt. Die Tatsache, daß dieses Wegbrennen während des Aktivierungsvorganges bedeutend ist, kann man sogar an dem Unterschied zwischen den Abmessungen der Stücke des verkohlten 1VIaterials vor und nach dem Aktivierungsvorgang sehen. In dieser Weise auch wird die Ausbeute an aktivierter Kohle erheblich herabgesetzt, es gelang bisher nicht, eine Ausbeute von mehr als ungefähr einem Drittel des dem Aktivierungsvorgang ausgesetzten verkohlten Materials zu erzielen.It has been found that in practicing this known Gas activation process, the product obtained is generally not uniform is activated. Because the raw material is processed in relatively large pieces is, these pieces are not attacked evenly, but the heating, Charring and activation occurs on the outside of the pieces first and progresses then gradually move on to the inner core. It follows that when you get one up wants to achieve a core capitalized product, significant losses of capitalized Material arise from the fact that meanwhile the best activated part of the Burns away outside of the pieces. The fact that this burning away during the Activation process is significant, one can even see the difference between the dimensions of the pieces of charred 1V material before and after the activation process see. In this way, the yield of activated charcoal is also considerably reduced, so far it has not been possible to obtain a yield of more than about a third of that To achieve activation process exposed charred material.

Die Erfindung betrifft Verbesserungen des bekannten Verfahrens.The invention relates to improvements in the known method.

Statt daß man das Material zur Erzielung eines Erzeugnisses durchaktiviert, das nach Feinmahlung und Vermischung der heterogenen Teile im Durchschnitt ein bestimmtes Entfärbungs-oder sonstiges Adsorptionsvermögen zeigt, was man als u Standardqualitätcc bezeichnen kann, läßt sich eine viel bessere Ausbeute dadurch erzielen, daß man stufenweise verfährt. Der Verlust an aktiver Kohle, der sonst durch das Wegbrennen der äußeren Schichten, wie auch im allgemeinen nahezu der ganzen Menge des beigemischten feineren Materials entsteht, kann. dadurch vermindert werden, daß man die Dauer des Aktivierungsverfahrens bedeutend abkürzt. Auch bei einer viel kürzeren Einwirkung der aktivierenden Gase erhält man an der Außenfläche der großen Materialstücke sowie von dem gegebenenfalls beigemischten feinen Gut stark aktivierte Kohle, während der innere Teil der großen Stücke noch uraktiviert bleibt. Gemäß der Erfindung kann man dieses Gemisch aus der Retorte abziehen und den Material bestehenden Teil abscheiden, der aus einem sehr aktiven Erzeugnis besteht. 'Der grobe Teil, der wenig oder gar nicht aktiviert ist, kann dann, nachdem er gegebenenfalls mehr oder weniger zerbröckelt oder feingemahlen worden ist, mit frischem Ausgangsmaterial gemischt einem wiederholten Aktivierungsvorgang ausgesetzt werden; man erhält hierbei stark aktivierte Kohle.Instead of activating the material to achieve a product, that after fine grinding and mixing of the heterogeneous parts on average a certain Decolorization or other adsorptive capacity shows what is called u standard qualitycc can designate, a much better yield can be obtained by moves in stages. The loss of active coal that would otherwise be caused by burning away of the outer layers, as well as in general almost the whole amount of the admixed finer material arises, can. can be reduced by reducing the duration significantly shortens the activation process. Even with a much shorter exposure the activating gases are obtained on the outer surface of the large pieces of material as well strongly activated charcoal from the possibly added fine material, while the inner part of the large pieces still remains primed. According to the invention can you pull this mixture from the retort and deposit the material existing part, which consists of a very active product. 'The rough part, the little or even is not activated, then after it may be more or less crumbled or finely ground, mixed with fresh raw material a repeated Activation process will be suspended; strongly activated carbon is obtained.

Es wurde gefunden, daß bei einem in dieser Weise ausgeführten Verfahren durchschnittlich ein viel aktiveres Erzeugnis bei höherer Ausbeute erzielt werden kann als bei dem früher üblichen Verfahren.It has been found that with a procedure carried out in this manner on average, a much more active product can be obtained with a higher yield than with the previously usual procedure.

Wie erwähnt, kann die ganze Dauer des Aktivierungsvorganges, die beim früheren Verfahren in stehenden Retorten 24 Stunden und mehr betrug, bedeutend abgekürzt werden, wodurch auch die Wirtschaftlichkeit des .Betriebes wesentlich erhöht wird.As mentioned, the entire duration of the activation process, which occurs during earlier procedures in standing retorts were 24 hours and more, significantly shortened are, whereby the profitability of .Betrieb is significantly increased.

Es wurde auch gefunden, daß durch Anwendung der oben beschriebenen Verbesserungen die Gasausbeute erheblich besser wird. Bei dem früheren Verfahren wurde infolge des langen Verbleibens des Materials in den Retorten ein beträchtlicher Teil der Gase in der Retorte gekrackt, wobei eine große Menge an unbrennbarem Gas gebildet wurde. Auch war die für die Aktivierung einzuleitende Menge Wasserdampf groß und überschritt erheblich°die theoretisch erforderlichen Mengen. So kam es, daß bei Verarbeitung von Rohmaterialien, wie Torf, die im Verlaufe des Verfahrens gebildeten Gase praktisch für die Wärmewirtschaft des Betriebes nicht genügten. Insbesondere mußte man zur Erzeugung des für die Aktivierung erforderlichen Wasserdampfes noch besonderen Brennstoff verfeuern, wozu man Torfmull, gewöhnlichen Torf und andere Brennstoffe benutzte.It has also been found that using the above described Improvements the gas yield will be considerably better. In the earlier procedure became a considerable one as a result of the material remaining in the retorts for a long time Part of the gases in the retort are cracked, leaving a large amount of incombustible gas was formed. Also, the amount of water vapor to be introduced for activation was large and considerably exceeded the theoretically required quantities. So it was, that when processing raw materials, such as peat, in the course of the process The gases formed are practically not sufficient for the heat management of the company. In particular, one had to generate the water vapor required for activation Burn special fuel, including peat, ordinary peat and others Fuels used.

Bei vorliegendem Verfahren werden bei Anwendung von Torf und ähnlichen Rohstoffen bedeutend größere Gasmengen erzeugt, als für die Erzeugung der gesamten benötigten Wärme sowie für die Wasserdampferzeugung erforderlich sind, während Torfmull in den Retorten selbst zur Erzeugung aktivierter Kohle benutzt werden kann. Hierdurch wird die Ausbeute erheblich gesteigert.In the present method, when using peat and the like Raw materials generated significantly larger amounts of gas than for the generation of the whole required heat and for the generation of water vapor are required, while peat litter can be used in the retorts themselves to produce activated carbon. Through this the yield is increased considerably.

Beim Arbeiten in stehenden oder geneigten Retorten, in denen das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial, wie z. B. Torf, Braunkohle, Holz usw. oder deren Verkohlungsprodukte, nacheinander der Trockendestillation bzw. der weiteren Verkohlung und der Aktivierung ausgesetzt wird, wobei die erforderliche Wärme durch Außenbeheizung der Retorten erfolgt, während durch das glühende Material aktivierendes Gas hindurchgeführt wird, war man bis jetzt der Auffassung, daß geeignete Erhitzung des zu aktivierenden Materials bis zum innersten Teil der Retorte nur durch Anwendung von Retorten von verhältnismäßig geringem Querschnitt möglich ist. Tatsächlich ist ein sehr geringer Durchschnitt der Retorten Bedingung beim Aktivieren von harten und dichten Materialien, wie z. B. Holzkohle oder anderen vordestillierten Materialien, Anthrazit usw. Wenn man aber von lockereren Materialien, wie z. B. Torf, ausgeht, dann treten die oben erwähnten Übelstände vermutlich infolge anderer Bewegungsweise der Gase nicht auf, und man kann den Querschnitt der Retorten bedeutend vergrößern.When working in upright or inclined retorts where the carbonaceous Starting material, such as B. peat, lignite, wood etc. or their charring products, successively dry distillation or further charring and activation is exposed, the required heat by external heating of the retorts takes place while activating gas is passed through the glowing material, it has been considered until now that appropriate heating of the material to be activated to the innermost part of the retort only by using retorts of proportionate small cross-section is possible. In fact, it is a very low average the retort condition when activating hard and dense materials, such as B. charcoal or other pre-distilled materials, anthracite, etc. If you but from looser materials, such as B. peat runs out, then occur the above Evil presumably as a result of a different mode of movement of the gases does not arise, and man can significantly enlarge the cross-section of the retort.

Im allgemeinen wird dabei ein länglicher Querschnitt der Retorten den Vorzug verdienen, wobei die längste Abmessung mehr als zweimal so lang wie die kürzeste ist und eine Länge von 50 cm bis zu einigen Metern haben kann. Man kann die Retorten zweckmäßig als Kammeröfen ausbilden, von denen nur die längsten Seiten des Rechteckes von Verbrennungskammern umgeben sind, während die kurzen Seiten unmittelbar im isolierenden Mauerwerk angeordnet sind. Die Einführung' des aktivierenden und gegebenenfalls des Heizgases geschieht dann durch eine Anzahl Öffnungen in den längsten Seiten der Retorte.In general, an elongated cross section of the retorts will deserve preference, the longest dimension being more than twice as long as the shortest and being able to have a length of 50 cm to a few meters. The retorts can expediently be designed as chamber furnaces, of which only the longest sides of the rectangle are surrounded by combustion chambers, while the short sides are arranged directly in the insulating masonry. The introduction of the activating and optionally the heating gas then takes place through a number of openings in the longest sides of the retort.

Im praktischen Betrieb wurde gefunden, daß das Arbeiten in solchen Retorten verschiedene Vorteile gegenüber den früher angewendeten engeren Retorten hat. Es erwies sich z. B. früher als unmöglich, in den üblichen stehenden Retorten mehr oder weniger pulverige Materialien, wie Torfmull, Sägemehl usw., zu aktivieren, da diese dem Gasstrom ein unüberwindliches Hindernis entgegensetzen.In practical operation it has been found that working in such Retorts have various advantages over the narrower retorts previously used Has. It turned out e.g. B. earlier than impossible in the usual standing retorts to activate more or less powdery materials such as peat waste, sawdust, etc., because these pose an insurmountable obstacle to the gas flow.

Nun zeigt es sich, daß man bei Anwendung von verhältnismäßig großen Materialstücken, z. B. Stücken aus gewöhnlichem Torf, diesen ohne Bedenken eine große Menge feines Material, wie Torfmull, Sägemehl o. dgl., beimischen kann, ohne daß dieses die Gasströmung behindert. Überdies wird durch die Vergrößerung des Querschnitts der Retorten das oft auftretende Übel beseitigt, daß das Material sitzenbleibt und sich nicht regelmäßig abwärts bewegt.Now it turns out that when using relatively large Pieces of material, e.g. B. Pieces of ordinary peat, this one without hesitation Large amount of fine material, such as peat litter, sawdust, or the like, can be added without that this hinders the gas flow. In addition, by increasing the cross-section the retort eliminates the often occurring evil that the material remains in place and does not move downwards regularly.

Eine weitere Verbesserung besteht in dem gesonderten Ableiten der Gase aus der Retorte oder aus dem Retortensystem bei der stufenweisen Behandlung des Materials. Wenn man einen Rohstoff, wie Torf, der in lufttrockenem Zustand durchschnittlich ungefähr 25 Prozent Wasser enthält, dem Destillations- und Aktivierungsvorgang unter allmählicher Erhitzung aussetzt, so entwickelt sich zuerst bis zu einer Temperatur von Zoo ° C und sogar von beinahe 2,50'C fast nur Wasserdampf, hauptsächlich aus dem Feuchtigkeitswasser, nebst einer geringen Menge Kohlendioxyd. Bei fortgesetzter Erhitzung gehen dann in der eigentlichen Destillationsphase die Destillationsprodukte über, die hauptsächlich aus dem chemisch gebundenen Wasser, Teerprodukten, Ammoniak, Essigsäure, Methylalkohol und nichtkondensierbaren, brennbaren und nichtbrennbaren Gasen bestehen. In der darauffolgenden Aktivierungsphase, nämlich bei Einwirkung von überhitztem Wasserdampf, tritt Wassergasbildung auf, so daß das aus der Aktivierungszone entweichende Gas, falls es besonders abgeleitet wird, hauptsächlich aus brennbaren Gasen mit hohem Heizwert besteht.Another improvement is the separate derivation of the Gases from the retort or from the retort system in the case of staged treatment of the material. If you have a raw material, such as peat, which is air-dry averaging contains approximately 25 percent water, the distillation and activation process subject to gradual heating, it will first develop up to a temperature from Zoo ° C and even from almost 2.50'C almost only water vapor, mainly from the moist water, along with a small amount of carbon dioxide. With continued The distillation products are then heated in the actual distillation phase mainly from the chemically bound water, tar products, ammonia, Acetic acid, methyl alcohol and non-condensable, combustible and non-combustible Gases exist. In the subsequent activation phase, namely upon exposure from superheated steam, water gas formation occurs, so that the out of the activation zone Escaping gas, if specially diverted, is mainly combustible Gases with a high calorific value exist.

Aus den Unterschieden in der Zusammensetzung der in der Vortrockenzone, in der Destilla.tionszone und in der Aktivierungszone gebildeten Gase folgt, daß die gesonderte Benutzung dieser Gase bedeutende Vorteile liefern kann. So kann es sich empfehlen, nur die Gase aus der Aktivierungszone zwecks Erhitzung der Retorten zu7 verbrennen, wonach man z. B. wunschgemäß die Verbrennungsgase durch die Destillationszone führen kann, um die innere Erhitzung des Materials und die Austreibung der Destillationsprodukte zu bewirken. Die Gase aus der Destillationszone, die mit der Vortrockenzone vereinigt sein kann, enthalten die wertvollen Destillationsprodukte, wie Teer, Ammoniak, Essigsäure und Methylalkohol, deren Gewinnung von wirtschaftlichem Nutzen ist. Aus diesem Gas enthält man nach der Kondensierung noch brennbares Gas, das z. B. in Dampfkesseln benutzt werden kann.From the differences in the composition of those in the pre-drying zone, gases formed in the distillation zone and in the activation zone follow that the separate use of these gases can provide significant advantages. So it can It is advisable to use only the gases from the activation zone for the purpose of heating the retorts burn zu7, after which one z. B. as desired, the combustion gases through the distillation zone can lead to the internal heating of the material and the expulsion of the distillation products to effect. The gases from the distillation zone, which unites with the pre-drying zone contain valuable distillation products such as tar, ammonia and acetic acid and methyl alcohol, the recovery of which is of economic benefit. From this gas if you still contain flammable gas after the condensation, the z. B. in steam boilers can be used.

Ebenso ist es vorteilhaft, die bei niedriger Temperatur, z. B. bis 2oo-24o ° C, in der Vortrockenzone gebildeten Gase gesondert abzuleiten. Dadurch erzielt man den Vorteil, daß das bei höheren Temperaturen entwickelte Gas von einer großen Menge von nicht brennbarem Gas befreit wird, so daß der Heizwert der Destillationsgase bedeutend gesteigert wird. Außerdem kann der bei diesen niedrigen Temperaturen entwickelte Wasserdampf gesondert benutzt werden, indem er nach Überhitzung als Aktivierungsmittel verwendet wird. Man kann dabei auch derart verfahren, daß die Vortrockenzone von außen durch heiße Gase, die bereits zur Erhitzung einer anderen Zone gedient haben, oder durch solche Gase erhitzt wird, die aus einer anderen Zone abgeleitet wurden.It is also advantageous, at low temperature, for. B. to 2oo-24o ° C, to divert gases formed in the pre-drying zone separately. Through this one achieves the advantage that the gas evolved at higher temperatures from a large amount of non-combustible gas is freed, so that the calorific value of the distillation gases is increased significantly. In addition, the developed at these low temperatures Steam can be used separately by being overheated as an activating agent is used. You can also proceed in such a way that the predrying zone of outside by hot gases that have already been used to heat another zone, or heated by such gases evacuated from another zone.

Die oben beschriebenen Verbesserungen können auch in Verbindung mit dem Verfahren nach Patent 444 26o durchgeführt werden. So kann die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens auch dadurch sehr verbessert werden, daß im unteren Teil der Aktivierungsretorte das aktivierte Material unter gleichzeitiger Überhitzung des im Gegenstrom hindurchgeführten Wasserdampfes oder anderen= aktivierenden Gases abgekühlt wird. Mit Rücksicht darauf kann der Wasserdampf am Unterende der Retorte bei einer Temperatur zugeführt werden, die so niedrig gewählt wird, wie es sich mit dem Trockenhalten des aktivierten Materials vereinigen läßt.The improvements described above can also be used in conjunction with the method of patent 444 26o can be carried out. So can the economy of the process can also be greatly improved in that the activation retort is located in the lower part the activated material with simultaneous overheating of the material passed through in countercurrent Water vapor or other = activating gas is cooled. With that in mind the water vapor can be supplied to the lower end of the retort at a temperature which is chosen to be as low as it is to keep the activated material dry unite.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of activated carbon by means of Heat and activating gases in which the carbonaceous material is sequentially is exposed to dry distillation and activation by the action of gas, characterized in that the activation is only carried out so far that the outermost layer of the lumpy starting material is strongly activated, after which the strongly activated carbon is separated from the material withdrawn from the retorts, while the rest, optionally after crushing, a repeated activation can suspend.

2. The method according to claim i, characterized in that the carbon-containing Material in the form of a mixture of large pieces and relatively fine goods is subjected to activation.

3. The method according to claim i, characterized in that the activation takes place in standing retorts of elongated cross-section (chamber furnaces), the longest dimension of which is more than twice as long as the shortest and is at least 50 cm.

4. The method according to claim i to 3, characterized in that the carbonaceous material is subjected to preheating at a temperature between 100 and 250 ° C and the vapors developed are discharged separately.