SU40347A1 - Способ очистки нормального бутилового спирта, получаемого в качестве побочного продукта при производстве синтетического каучука из спирта - Google Patents

Description

В процессе очистки дивинила да заводах синтетического каучука получают, так называемую , фракцию высших спиртов. Разгонка последней приводит к получению целого р да ценных продуктов и нормального бутилового спирта, выход которого достигает 40-45/о от фракции высшизЬ спиртов.

Полученный таким образом бутиловый спирт значительно загр знен соединени ми .непредельного характера (до 20°/о), что сильно понижает его качество и делает невозможным применение его в целом р де синтетических работ, где он, повидимому, мог бы конкурировать с бутиловым спиртом, получающимс  по способу брожени .

Отделение спирта от загр зн ющих его соединений посредством разгонки не удаетс , так как вышеуказанные соединени  (главным образом непредельные спирты с 4-углеродными атомами) имеют температуру кипени , близкую к температуре кипени  самого бутилового спирта,

В технической литературе (Журнал прикладной химии 1933 г., вып. 2, стр. 266) описаны опыты гидрогенизации вышеуказанного спирта в присутствии никел  в качестве капитализатора, давшие удовлетворительные результаты.

(59)

Однако следует отметить, что осуществление гидрогенизапионного метода в крупном производственном масштабе затруднительно в смысле его технологического оформлени .

Авторами насто щего изобретени  после р да опытов разработан метод очистки спирта, легко осуществимый в любом масштабе, путем обработки его раствором перманганата и разгонкою.

Если спирт обрабатывать раствором перманганата обычным , то, несмотр  на очень большой расход перманганата и очень малый выход спирта, качество его, в смысле содержани  непредельных соединений, остаетс  неудовлетворительным, что повидимому объ сн етс  сопр женными реакци ми окислени .

Очистку спирта с помощью перманганата удалось осуществить только при условии двойной последовательной обработки спирта раствором пермангавата с отгонкою спирта после каждой обработки в виде азеотропа, что и  вл етс  характерною особенностью разработанного метода.

Необходимо также отметить, что получающа с  при работе по предлагаемому способу перекись марганца может быть использована как такова , или как исходный материал дл  получени  марганцовых солеЁ, или же вновь

перев.едена в перманганат, возвращающийс  в процесс в кристаллическом виде или, в случае специальной установки, непосредственно в виде раствора.

Переход на крупный производственный масштаб может быть произведен 6e:i затруднений .

Пример. 2 к спирта загружают и котелок или иной сосуд, после чего прибавл ют в несколько приемов нрн энергичном перемешивании 16 л. 5-продентного водного раствора технического перманганата. Котелок соедин ют с холодильником и спирт отгон ют в виде азеотропа с водою, при пропускании пара.

Отогнанный влажный спирт и водную отслойку вторично вышеуказанным образом обрабатывают 4л. б-процентного рйствора перманганата и снова отгон ют спирт в виде азеотропа.

Очищенный таким образом от непредельных соединений спирт разгон ют или лосле подсушки поташем, или непосредственно, пользу сь водоотделителем. При разгонке отбирают фракцию, кип щую при 117,5-

118,1°, котора   вл етс  нормальным бутиловым спиртом высокой степени чистоты.

После обработки спирта перманганатом по предлагаемому способу получают около

сухого спирта (от исходного) и около )

(без использовани  предгона и кубового остатка) фракции, кип щей при 117,5- 118,1°,  вл ющейс  чистым спиртом. После дополнительных разгонок последних выход чистого спирта увеличиваетс .

Предмет изобретени .

Способ очистки нормального бутилового снирта, получаемого в качестве побочного продукта при производстве синтетического каучука из этилового спирта, отличающийс  тем, что очищаемый бутиловый спирт подвергают дважды обработке раствором перманганата , с отгонкой после каждой обработки спирта в виде азеотропической смеси с водой с целью отделени  от продуктов раскислени  перманганата, после чего выдел ют бутиловый спирт обычным методом.