SU401896A1

SU401896A1 - INSTALLATION FOR MEASUREMENT OF SMALL DIFFERENTIAL THERMO-ED WITH.

Info

Publication number: SU401896A1
Application number: SU1656335A
Authority: SU
Inventors: С. П. Яценко О. П. Головин
Original assignee: Институт химии Уральского научного центра
Priority date: 1971-05-04
Filing date: 1971-05-04
Publication date: 1973-10-12

Description

1one

Изобретение относитс к приборостроению, а именно к термоизмерительным приборам и может быть использовано при изучении температурной зависимости термоэлектрических свойств различных веществ. Так как величина дифференциальной термо-э.д.с. зависит от химического состава и структуры материала , установку можно использовать дл контрол чистоты получаемых материалов непосредственно в ходе технологического процесса .The invention relates to instrumentation, namely to temperature measuring devices and can be used in the study of the temperature dependence of the thermoelectric properties of various substances. Since the magnitude of the differential thermo-emf. depends on the chemical composition and structure of the material, the installation can be used to control the purity of the materials obtained directly during the process.

Известны установки дл измерени малых дифференциальных термо-э.д.с., содержащие чейку с исследуемым материалом, эталонный материал, прибор дл измерени э.д.с. и блок создани инертной атмосферы и поддержани необходимых температурных рс жимов. В исследуемом материале создают разность температур и к двум точкам, «гор чей и «холодной, разность температур между которыми составл ет 5-30°, подсоедин ют проводники из эталонного материала, абсолютна дифференциальна термо-э.д.с. которого хорошо известна. Другие концы этих проводников в термостате подключают к прибору, измер ющему э.д.с. Дифференциальна термо-э.д.с. дл термопары исследуемый материал - эталонный материал равна измеренной э.д.с., деленной на АГ, и представл ет собой алгебраическую разность Installations are known for measuring small differential thermo-emf., Containing a cell with the test material, a reference material, a device for measuring the emf. and a unit for creating an inert atmosphere and maintaining the necessary temperature pc presses. In the test material, a temperature difference is created and to two points, "hot and cold", the temperature difference between which is 5-30 °, conductors are made of a reference material, the absolute differential thermo-emf. which is well known. The other ends of these conductors in the thermostat are connected to the device measuring the emf. Differential thermo-emf. For a thermocouple, the material under study is a reference material equal to the measured emf divided by AG and is an algebraic difference

абсолютных дифференциальных термо-э.д.с. исследуемого и эталонного материалов.absolute differential thermo-emf. investigated and reference materials.

Когда исследуютс материалы с малой величиной абсолютной термо-э.д.с., например металлы и сплавы в жидком и твердом состо ни х , то к эталонному материалу предъ вл ютс следующие требовани . Величина абсолютной термо-э.д.с. должна быть пор дка единиц микровольт на градус, термоэлектрические свойства должны быть стабильны и отсутствовать взаимодействие с кгслсдуемым материалом. При изл1елен х с помощью известных установок,,.- : 5температур 800°К имеютс матедиа,-тсгГотвечающие перечисленньтм-треГЗсУвапи м , например свинец, в интервале температур 204-300°К и медь при температурах 300- 800°К. При более высоких, а также и при очень низких температурах эталонный материал работает в неблагопри тных температурных услови х. Это приводит к значительному снижению точности измерений. Низка точность измерений и невозможность обеспечени оптимального температурного режима дл эталонного материала вл ютс недостатками всех известных установок.When materials with a small amount of absolute thermo-emf are investigated, for example, metals and alloys in liquid and solid states, the following requirements are imposed on the reference material. The magnitude of the absolute thermo-emf. there should be a few units of microvolts per degree, thermoelectric properties should be stable and there should be no interaction with kg material. When izlelen x using known installations ,, .-: 5Team temperature 800 ° K there are materia, -crGesting listed-three HPFs, for example lead, in the temperature range 204-300 ° K and copper at temperatures 300-800 ° K. At higher as well as at very low temperatures, the reference material operates in adverse temperature conditions. This leads to a significant reduction in measurement accuracy. The low accuracy of the measurements and the impossibility of ensuring the optimum temperature for the reference material are disadvantages of all known installations.

Предлагаема установка отличаетс от известных тем, что эталонный материал выполнен в виде образца, «гор ча и «холодна точки которого соединены соответственно с «гор чей и «холодной точками исследуемого материала проводниками, выполненными из материала с абсолютной дифференциальной термо-э.д.с., пр мо пропорциональной в рабочем интервале температур абсолютной температуре. Это позвол ет повысить точность измерений. «Гор ча точка образца из эталонного материала поддерживаетс при температуре + 2Т АГ , где Т - средн температура рабочей зоны исследуемого материала; АГ - разность температур между «гор чей и «холодной точками исследуемого материала; TO - температура «холодной точки образца из эталонного материала. В этой формуле все температуры выражены в °К. На чертеже изображена электрическа схема предлагаемой установки. К точкам а и Ь в объеме исследуемого материала 1 подсоединены проводники 2. Разность температур в этих точках создаетс нагревателем 3 и контролируетс датчиком температуры 4. В термостате 5 к точкам d и. подключен прибор 6 дл измерени э.д.с., действующей в электрической цепи. ПроводНИКИ 2 в точках end наход тс в электрическом контакте с образцом 7, выполненным из эталонного материала. Температура Тс в точке с устанавливаетс нагревателем 8 и контролируетс датчиком температуры 9. Датчик 10 предназначен дл контрол температуры термостата 5. Дл автоматизации процесса измерений все датчики температур 4, 9 и 10 подключают ко входу автоматического регул тора, а нагреватель 8 - к его выходу. Регул тор отрабатывает температуру Т АГ , Устатпзвкапаботает следующим образом. Нагревателем 3 устанавливают температуру Т, при которой ьйдут измерени , и разность тамдер тур -AJ-ш р дка 5-20° между точками а и Ь. При этом в образце-ч ьозникает термо-э.д.с. Термостат 5 посто нно По держивает температуру Го, наход щуюс в интервале оптимальных значении дл эталонного материала, а нагревателем 8 устанавливают температуру Т. В данных услови х в проводниках 2 возникает равна по величине и встречно включенна интегральна термоэ .д.с. Термо-э.д.с., возникающа в образце 7, такова, как если бы образец 7 находилс в одинаковых температурных услови х с рабочей зоной исследуемого материала. Таким образом, прибор 6 показывает э.д.с. Е термопары 1-7 при средней температуре Т с разностью температур АГ. Дифференциальна термо-э.д.с. термопары 1-7 равна /АГ. Так как эталонный материал работает в оптимальном температурном режиме, точность измерений возрастает. Преимущества предлагаемой установки особенно нагл дно про вл ютс при температурах 1400° и более. Например, измер ли дифференциальную термо-э.д.с. жидкого олова в интервале температур 1000-1400°К. Измерени вели в инертной атмосфере. При измерени х по известной схеме с использованием гомогенной вольфрамовой проволоки в качестве эталонного материала получили относительную погрещность измерений абсолютной дифференциальной термо-э.д.с. ±60-т-;-100% . Относительна погрещность этих же измерений с помощью предлагаемой установки , в которой в качестве материала дл эталонного образца выбрали медь особой чистоты марки В-3, а соединительные проводники изготовили из той же вольфрамовой проволоки , составила ±8-10%. Предмет изобретени Установка дл измерени малых дифференциальных термо-э.д.с., содержаща чейку с исследуемым материалом, эталонный материал , прибор дл измерени э.д.с. и блок создани инертной атмосферы и поддержани необходимых температурных режимов, отличающа с тем, что, с целью повышени точности измерений, эталонный материал выполнен в виде образца, «гор ча и «холодна точки которого соединены соответственно с «гор чей и «холодной точками исследуемого материала проводниками, выполненными из материала с абсолютной дифференциальной термо-э.д.с., пр мо пропорциональной в рабочем интервале температур абсолютной емпературе.The proposed installation differs from the known ones in that the reference material is made in the form of a sample whose hot and cold points are connected respectively to the hot and cold points of the material under study by conductors made of a material with absolute differential thermal emf. ., directly proportional to the absolute temperature in the working temperature range. This allows for improved measurement accuracy. “The hot spot of the sample from the reference material is maintained at a temperature of + 2T AG, where T is the average temperature of the working area of the material under study; AH is the temperature difference between the “hot and cold” points of the material under study; TO is the temperature of the “cold point” of the sample from the reference material. In this formula, all temperatures are expressed in ° K. The drawing shows the electrical circuit of the proposed installation. Conductors 2 are connected to points a and b in the volume of test material 1. The temperature difference at these points is created by heater 3 and monitored by temperature sensor 4. In thermostat 5 to points d and. An instrument 6 is connected for measuring the emf acting in the electrical circuit. The conductors 2 at the end points are in electrical contact with the sample 7 made of the reference material. The temperature Tc at point c is set by the heater 8 and monitored by the temperature sensor 9. The sensor 10 is designed to control the temperature of the thermostat 5. To automate the measurement process, all temperature sensors 4, 9 and 10 are connected to the input of the automatic controller, and heater 8 to its output. The regulator fulfills the temperature T AG, Ustatpkvapaboet as follows. Heater 3 sets the temperature T at which measurements will be taken, and the difference tamder tour -AJ-w is about 5-20 ° between points a and b. In this case, thermo-emf appears in the sample. Thermostat 5 Constantly Keeps the temperature Go, which is in the range of optimal values for the reference material, and the heater 8 sets the temperature T. Under these conditions, in conductors 2 arises equal in magnitude and the opposite included integral thermoelectric power. The thermo-emf that occurs in sample 7 is as if sample 7 was in the same temperature conditions as the working area of the material under study. Thus, the device 6 shows the emf. E thermocouple 1-7 at an average temperature T with temperature difference AG. Differential thermo-emf. Thermocouple 1-7 equals / AH. As the reference material operates at optimum temperature, the measurement accuracy increases. The advantages of the proposed installation are particularly evident at temperatures of 1400 ° and more. For example, differential thermo-emf was measured. liquid tin in the temperature range of 1000-1400 ° K. Measurements were carried out in an inert atmosphere. When measuring by the well-known scheme using homogeneous tungsten wire as a reference material, the relative accuracy of measurements of the absolute differential thermo-emf was obtained. ± 60 t -; - 100%. The relative incidence of the same measurements using the proposed installation, in which copper of grade B-3 of special purity was chosen as the material for the reference sample, and connecting conductors made of the same tungsten wire, was ± 8–10%. The subject of the invention is a device for measuring small differential thermo-emf., Containing a cell with the test material, a reference material, a device for measuring the emf. and a unit for creating an inert atmosphere and maintaining the necessary temperature regimes, characterized in that, in order to increase the measurement accuracy, the reference material is made in the form of a sample whose hot and cold points are connected to the hot and cold points of the material under investigation, respectively. conductors made of a material with absolute differential thermo-emf., directly proportional to the absolute temperature in the working temperature range.